一种煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定方法技术

本发明专利技术属于工业检测技术领域，具体涉及一种中低温煤焦油中甲苯不溶物含量快速测定方法。本发明专利技术公开了一种中低温煤焦油中甲苯不溶物含量的检测方法，该方法使用G4坩埚作为抽滤装置，减少了甲苯的用量的同时提高了恒重精准度，缩短了恒重时间，大幅缩短了测定时间，提高了测定效率。另外，本发明专利技术提供的煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，不仅可适用于高温煤焦油，还能适用于低含量甲苯不溶物的中低温煤焦油，不仅填补了目前没有可用于中低温煤焦油中甲苯不溶物含量测定方法的空白，还实现了对煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定，具有测定方法简便、快速且结果准确的优点。快速且结果准确的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定方法


[0001]本专利技术属于工业检测
，具体涉及一种煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定方法。

技术介绍

[0002]中低温煤焦油是煤在600℃至800℃隔绝空气生成的有刺激性气味的黑色粘稠状液体，密度小，其组成有烷烃、烯烃及芳香烃。一般煤焦油泛指高温煤焦油，高温煤焦油是煤在1000℃下隔绝空气生成的具有刺激性气味的黑色粘稠状液体，密度大，高温煤焦油主要是由芳香烃组成的复杂混合物。煤焦油中甲苯不溶物含量是评价煤焦油质量的主要指标，因此准确检测煤焦油中甲苯不溶物含量至关重要。
[0003]目前，测定煤焦油中甲苯不溶物含量的国家标准GB/T2292
‑
2018是采用抽提法来测定，分析时间较长，并且过程复杂，不易于快速检测。另有其它现有技术公开了利用热溶法测定煤沥青中甲苯不溶物的方法，该方法在抽滤时采用过滤漏斗，并在甲苯洗涤之后又用丙酮洗涤残渣，所用溶剂种类多、用量大，且容易造成甲苯不溶物的损失，特别是对于中低温煤焦油而言，其甲苯不溶物的含量相对于高温煤焦油、煤沥青来说更少，若直接采用上述现有技术测定中低温煤焦油中甲苯不溶物的含量，势必存在着分析时间长，操作复杂，难以实现快速检测的问题。因此，非常有必要设计开发一种适用于煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定方法。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的是提供一种能够快速、方便且准确地检测煤焦油中甲苯不溶物含量的方法。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：r/>[0006]本专利技术提供了一种煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，包括以下步骤：
[0007]准确称取煤焦油，采用甲苯溶解，之后用G4坩埚热过滤，残渣干燥后准确称重。
[0008]可选地，所述煤焦油为高温煤焦油或中低温煤焦油。
[0009]可选地，所述煤焦油的称取量为5～20g。
[0010]可选地，所述煤焦油为中低温煤焦油时称取量满足如下条件：
[0011]甲苯不溶物含量≤0.2％时，所述煤焦油的称取量为20g；或
[0012]甲苯不溶物含量为0.2％～0.5％时，所述煤焦油的称取量为10g；或
[0013]甲苯不溶物含量≥0.5％时，所述煤焦油的称取量为5g。
[0014]可选地，称准至0.0002g。
[0015]可选地，采用甲苯溶解时的温度为75～85℃。
[0016]可选地，在溶解步骤，所述煤焦油的质量与所述甲苯的体积之比为1～4:5～20，比例关系为g/mL。
[0017]可选地，在热过滤步骤中，采用75～85℃的甲苯洗涤残渣至少3次，煤焦油的质量
与洗涤用甲苯的体积与之比为1～4:16，比例关系为g/mL。
[0018]可选地，干燥步骤的温度为115～120℃，时间为50～60min。
[0019]可选地，上述测定方法还包括根据式(1)计算煤焦油中甲苯不溶物含量的步骤，
[0020][0021]式(1)中，m为甲苯不溶物残重，m0为煤焦油称取量，X为煤焦油甲苯不溶物含量。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下优点：
[0023]1、本专利技术提供的煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，采用热溶法进行含量测定，与现有的抽提法相比，操作更为简便，分析时间更短，与现有的热熔法相比，因使用G4坩埚作为抽滤装置，提高了恒重精准度的同时缩短了恒重时间，且G4坩埚的孔径适宜，有利于提高分析结果的准确度和精确度，另外，本专利技术还减少了甲苯的用量，从而使得本专利技术的方法大幅缩短了测定时间，提高了测定效率，减少了溶剂的使用及对实验人员身体的毒害。
[0024]2、本专利技术提供的煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，不仅可适用于高温煤焦油，还能适用于低含量甲苯不溶物的中低温煤焦油，不仅填补了目前没有可用于中低温煤焦油中甲苯不溶物含量测定方法的空白，还实现了对煤焦油中甲苯不溶物含量的快速测定，具有测定方法简便、快速且结果准确的优点。
具体实施方式
[0025]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0026]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0027]本专利技术实施例提供的煤焦油中甲苯不溶物含量的测定方法，包括以下步骤：
[0028]准确称取煤焦油5～20g，称准至0.0002g，用25～100mL甲苯在75～85℃的水浴中搅拌溶解，使用G4坩埚热过滤，用80mL的75～85℃甲苯洗涤烧杯及洗涤残渣至少3次，洗涤后的残渣在115～120℃下干燥90min，干燥后准确称重，称准至0.0002g。
[0029]其中，煤焦油可以为高温煤焦油，也可以是中低温煤焦油，当煤焦油为中低温煤焦油时，其称取量满足如下条件：
[0030]甲苯不溶物含量≤0.2％时，所述煤焦油的称取量为20g；或
[0031]甲苯不溶物含量为0.2％～0.5％时，所述煤焦油的称取量为10g；或
[0032]甲苯不溶物含量≥0.5％时，所述煤焦油的称取量为5g。
[0033]根据式(1)计算煤焦油中甲苯不溶物含量：
[0034][0035]式(1)中，m为甲苯不溶物残重，m0为煤焦油称取量，X为煤焦油甲苯不溶物含量。
[0036]其中，样品中甲苯不溶物含量和称样量范围如表1所示：
[0037]表1测量范围和重复性
[0038]甲苯不溶物含量称样量范围≤0.2％20g0.2％～0.5％10g≥0.5％5g
[0039]其中，当甲苯不溶物含量小于0.2％且称样量小于20g，会导致称量误差增大，系统误差占比增加，检测结果不准确；
[0040]当甲苯不溶物含量大于0.2％且小于0.5％时，称样量为10g，既确保甲苯用量少、分析时间短、便于分析检测，又不影响测定结果的准确性；
[0041]当甲苯不溶物含量高于0.5％且称样量大于5g，就会导致溶解困难、抽滤困难；从而溶剂使用量增加甚至过滤无法进行、分析时间长等问题。
[0042]实施例1
[0043](1)将干燥洁净的的G4坩埚称量至恒重，备用；
[0044](2)准确称取含有甲苯不溶物的低温煤焦油试样5.2436g，称准至0.0002g,中低温煤焦油试样置于250mL的干燥洁净的烧杯中；加入25mL甲苯，用玻璃棒进行搅拌均匀。将装有试样的烧杯和玻璃棒一起放入80℃的水浴中，试样不时搅拌，20分钟后取出，准备抽滤；
[0045](3)准备好抽滤装置，将步骤(1)中恒重好的G4坩埚安装在抽滤装置上，保证密封性完好。让少量甲苯润湿本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种煤焦油中甲苯不溶物的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：准确称取煤焦油，采用甲苯溶解，之后用G4坩埚热过滤，残渣干燥后准确称重。2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述煤焦油为中低温煤焦油。3.根据权利要求1或2所述的含量测定方法，其特征在于，所述煤焦油的称取量为5～20g。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的含量测定方法，其特征在于，所述煤焦油为中低温煤焦油时称取量满足如下条件：甲苯不溶物含量≤0.2％时，所述煤焦油的称取量为20g；或甲苯不溶物含量为0.2％～0.5％时，所述煤焦油的称取量为10g；或甲苯不溶物含量≥0.5％时，所述煤焦油的称取量为5g。5.根据权利要求1
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4任一项所述的含量测定方法，其特征在于，称准至0.0002g。6.根据根据权利要求1
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5任一项所述的含量测定方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，田永利，郝金彦，陈刚，郝祥利，王雄雄，延艳，
申请(专利权)人：陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：