低压透明加热器件的制备法及所用的丝网印刷用导电油墨制造技术

本发明专利技术公开了一种丝网印刷用导电油墨的制备方法，包括以下步骤：配制银纳米线乙醇分散液；制备增稠剂溶液，向增稠剂溶液中加入分散剂或分散剂溶液，混合均匀后再除泡，接着加入银纳米线乙醇分散液搅拌至均匀混合，获得丝网印刷用导电油墨。本发明专利技术还同时提供了利用上述方法制备所得的丝网印刷用导电油墨进行的低压透明加热器件的制备方法。本发明专利技术能制备出透过率高、方阻低的导电薄膜，使用原料均为无毒无害的可降解材料，更能通过丝网印刷技术，满足图案的定制化和大尺寸大批量生产的需求，制备出能在低电压下达到可用温度的加热膜器件。件。件。

【技术实现步骤摘要】
低压透明加热器件的制备法及所用的丝网印刷用导电油墨


[0001]本专利技术涉及银纳米线导电油墨的制备以及透明导电加热膜器件
，具体地涉及一种丝网印刷用导电油墨及低压透明加热器件的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，银纳米线透明导电薄膜(AgNW TCFs)因其在有机光电器件、透明传感器、薄膜加热器等方面的应用前景而受到越来越多的关注。在传统材料中，氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜由于其成熟的制造工艺和较高的光电性能而受到广泛使用。然而，ITO基透明导电薄膜的应用存在一些问题，其中包括制造成本高、资源限制、天然脆性和高功函数减少电荷载流子注入(特别是在有机光电器件中)。最近，ITO的一些替代品(包括碳纳米管、石墨烯、导电聚合物和金属纳米线)作为柔性器件的TCFs已被广泛研究。在这些材料中，银纳米线(AgNWs)是最有希望的候选材料，因其具有高柔韧性、光电性能和利于溶液加工制造等特性。
[0003]专利CN 107093500A在液相加工的银纳米线透明导电薄膜的基础上，使用喷墨打印的方式制备图形化的抗酸性氧化物保护层，并通过加热对抗酸性氧化物保护层进行固化；并使用刻蚀的方法得到图案化的透明导电电极。美中不足的是得到的导电薄膜透过率差，操作复杂且金属氧化物层对导电薄膜的方阻有影响，不利于工业生产。
[0004]专利CN 106700113B通过先在两透明的基底上涂上银纳米线导电浆料，然后再把两透明基底粘合的方法制备了透明加热膜，虽然使用这种方式生产的加热器件拥有较好的升温速度，但是其需求电压高且所能达到的加热温度低。并且两层叠加的方式，提高了生产成本，降低了透过率，很大程度上限制了加热膜的应用场景。
[0005]近年利用银纳米线制备透明导电导电的方法也逐渐多样化，其中有丝网印刷、超声喷涂法、旋涂法、狭缝涂布等，在这些制备方法中，丝网印刷作为传统的涂布工艺，经过现代化改良之后，日趋成熟。由于其拥有制作工艺简单成本低，可大尺寸大批量生产，图案可定制化等的优势，成为了制备透明导电薄膜的优选工艺。现有制备可丝网印刷导电油墨的方法，多使用大分子量的有机溶剂来分散单一直径的银纳米线，其存在环境污染、透明度低、电阻不均匀且表面粗糙度高等不足之处；本专利技术使用对环境友好的增稠剂，并使用多种直径的银纳米线进行混合再制膜，因此本专利技术能制备出无毒无污染的的导电墨水和透明度高、均匀的导电薄膜和加热器；并对得到的薄膜加热器进行热压覆膜处理，提高了其在环境中的稳定性。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供一种低压透明加热器件的制备法及所用的丝网印刷用导电油墨。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种丝网印刷用导电油墨的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)、配制银纳米线乙醇分散液；
[0009]银纳米线乙醇分散液由直径为20～25nm的银纳米线Ⅰ乙醇分散液以及直径为45～50nm的银纳米线Ⅱ乙醇分散液组成；
[0010]银纳米线乙醇分散液中，直径为45nm的银纳米线Ⅱ：直径为20nm的银纳米线Ⅰ＝2.5～5:1的摩尔比；
[0011]2)、将增稠剂(有机物增稠剂)加入到由去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，形成增稠剂浓度为5～8mg/mL的增稠剂溶液；再向增稠剂溶液中加入分散剂或分散剂溶液，混合均匀后再除泡(真空条件下除泡)，接着加入步骤1)所得的银纳米线乙醇分散液搅拌至均匀混合，获得丝网印刷用导电油墨，所述丝网印刷用导电油墨中银纳米线总浓度(银纳米线Ⅰ、银纳米线Ⅱ的浓度之和)为1.79～4.84mg/mL；
[0012]所述每15mL的增稠剂溶液配用0.8～1.2mg的分散剂。
[0013]说明：该步骤的除泡具体为：放入真空箱中于133pa的真空度、常温下进行静置除气泡，时间约为5分钟，此时气泡完全浮于表面，除去气泡后，也不再有新的气泡浮于表面；因此可结束此真空除泡步骤。此为常规技术。
[0014]作为本专利技术的丝网印刷用导电油墨的制备方法的改进，步骤2)中：
[0015]增稠剂为羟丙基甲基纤维素(HPMC)、丙烯酸树脂；
[0016]分散剂为氟碳表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，平均分子量10000)。
[0017]作为本专利技术的丝网印刷用导电油墨的制备方法的进一步改进，步骤2)中：
[0018]由去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，无水乙醇的体积含量为30～40％。
[0019]作为本专利技术的丝网印刷用导电油墨的制备方法的进一步改进，步骤1)中：
[0020]所述银纳米线乙醇分散液的粘度为2000～7000mpa.s。
[0021]作为本专利技术的丝网印刷用导电油墨的制备方法的进一步改进
[0022]银纳米线乙醇分散液由直径为20nm的银纳米线Ⅰ分散液和直径为45nm的银纳米线Ⅱ分散液组成；
[0023]直径为45nm的银纳米线Ⅱ：直径为20nm的银纳米线Ⅰ＝5:1的摩尔比；
[0024]丝网印刷用导电油墨中银纳米线总浓度为3.9～4.0mg/mL；
[0025]增稠剂为HPMC，增稠剂溶液中HPMC浓度为6.9mg/mL；
[0026]在15ml的增稠剂溶液中加入含1mg氟碳表面活性剂(FSO
‑
100)的氟碳表面活性剂溶液1mL。
[0027]本专利技术还同时提供了利用上述任一项方法制备所得的丝网印刷用导电油墨进行的低压透明加热器件的制备方法，包括以下步骤：
[0028]一、透明导电薄膜的制备：
[0029]以有机透明薄膜为基底，利用丝网印刷用导电油墨在基底(例如为20
×
30cm)的单侧面上设置涂层，而后干燥，得透明导电薄膜(图案化的透明导电薄膜)；
[0030]即，将丝网印刷用导电油墨通过丝网印刷，以有机透明薄膜为基底，得到透明导电薄膜(图案化的透明导电薄膜)；
[0031]二、透明导电加热膜的制备：
[0032]将步骤一所得的透明导电薄膜连同基底裁剪成所需的合适大小(一般为5
×
5cm)，而后在透明导电薄膜上表面的两侧使用导电银浆设置导电电极，干燥处理后再封装保护
膜，得低压透明加热器件。
[0033]说明：封装保护膜时，采用的是常规的有机物薄膜(利用热压覆膜机)，此为常规技术；所得的低压透明加热器件，亦称为有机物薄膜/AgNWs/透明有机物基底复合透明导电加热膜。
[0034]作为本专利技术的低压透明加热器件的制备方法的改进：
[0035]所述步骤一的作为基底的有机透明薄膜和步骤二的封装用的保护膜均需要满足以下条件：在可见光区平均透过率不低于80％，在550nm不低于90％。
[0036]作为本专利技术的低压透明加热器件的制备方法的进一步改进：
[0037]所述步骤一的作为基底的有机透明薄膜和步骤二的封装用的保护膜为以下任一：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯、无色透明聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.丝网印刷用导电油墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)、配制银纳米线乙醇分散液：银纳米线乙醇分散液由直径为20～25nm的银纳米线Ⅰ乙醇分散液以及直径为45～50nm的银纳米线Ⅱ乙醇分散液组成；银纳米线乙醇分散液中，直径为45nm的银纳米线Ⅱ：直径为20nm的银纳米线Ⅰ＝2.5～5:1的摩尔比；2)、将增稠剂加入到由去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，形成增稠剂浓度为5～8mg/mL的增稠剂溶液；再向增稠剂溶液中加入分散剂或分散剂溶液，混合均匀后再除泡，接着加入步骤1)所得的银纳米线乙醇分散液搅拌至均匀混合，获得丝网印刷用导电油墨，所述丝网印刷用导电油墨中银纳米线总浓度为1.79～4.84mg/mL；所述每15mL的增稠剂溶液配用0.8～1.2mg的分散剂。2.根据权利要求1所述的丝网印刷用导电油墨的制备方法，其特征在于所述步骤2)中：增稠剂为羟丙基甲基纤维素、丙烯酸树脂；分散剂为氟碳表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量10000)。3.根据权利要求2所述的丝网印刷用导电油墨的制备方法，其特征在于所述步骤2)中：由去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，无水乙醇的体积含量为30～40％。4.根据权利要求3所述的丝网印刷用导电油墨的制备方法，其特征在于所述步骤1)中：所述银纳米线乙醇分散液的粘度为2000～7000mpa.s。5.根据权利要求1～4任一所述的丝网印刷用导电油墨的制备方法，其特征在于：银纳米线乙醇分散液由直径为20nm的银纳米线Ⅰ分散液和直径为45nm的银纳米线Ⅱ...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兴忠，李争亮，张旭阳，单加琪，刘翠兰，杨辉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：