一种快速检测I-离子共价有机框架荧光探针的制备方法及其应用技术

一种快速检测I

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测I
‑
离子共价有机框架荧光探针的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于碘离子检测领域，特别涉及一种快速检测I
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离子共价有机框架荧光探针的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]碘是一种重要的微量元素，对维持和调节人体的细胞内环境的稳定性起着至关重要的作用。碘含量的缺乏或过多都会对身体造成一定的伤害，并引发相关的甲状腺疾病，如甲状腺肿大、甲状腺功能减退和甲状腺功能亢进，碘离子也是控制骨骼和大脑发育代谢的关键因素。作为人体生长必需的微量营养素之一，碘离子的分析方法的开发具有重要的研究意义。迄今为止，检测碘离子的分析方法有很多种，例如阴离子交换色谱法、微流体流动注射法，毛细管电泳、电位滴定等。虽然这些方法在一定条件下能够满足测定的要求，但也存在明显的缺陷，如对于样品的预处理相对复杂、测试成本相对较高及检测时间偏长等。因此，开发一种快速、有效地检测碘离子的分析方法是至关重要的。近年来，荧光光谱法由于具有灵敏度高、选择性好、操作简便和成本低等特点，受到了研究者的广泛关注。
[0003]共价有机框架(COF)材料是一种较新颖的多孔材料，COFs由于具有密度低、比表面积大、孔径可调控、稳定性高等优点，因此在气体储存、吸附、光电、催化和化学传感等方面具有良好的应用前景。它们比传统的荧光传感器具有独特的优势，例如，开放对接位点、永久孔隙率、超低密度、出色的热稳定性。然而绝大多数的COF材料在水中和大多数有机溶剂中易聚集沉淀，这在很大程度上影响了COF的实际应用。
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技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有良好灵敏度、强抗干扰能力、可快速检测I
‑
离子共价有机框架探针的制备方法及其应用，制备的共价有机框架探针粒径小，在溶液中均可均匀分散，对I
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的识别可以在溶液体系中进行，且适用于各种pH条件，以增加检测的应用范围。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种快速检测I
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离子共价有机框架探针的制备方法，其反应式如下：
[0007][0008]具体步骤是：
[0009]将1,3,5
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三甲酰基间苯三酚溶解于均三甲苯中，得到溶液I，将2,5
‑
二氨基苯甲酸溶解于1,4
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二氧六环中，得到溶液II，将溶液I和溶液II在超声条件下混合均匀，所述1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚与2,5
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二氨基苯甲酸的摩尔比为1:1.5，向混合溶液中加入偶氮苯，所述1,3,5
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三甲酰基间苯三酚与偶氮苯的摩尔比为1:1.5，并乙酸作为催化剂，经反复先冻融再通N2进行脱气后，在120℃条件下反应3天，离心除去溶剂，研磨1小时后加入到异丙醇中，在365nm的紫外线照射下，边照射边搅拌1小时，然后用超声波细胞粉碎机破碎3小时，再分别用二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃各清洗3次，离心，自然晾干，得到共价有机框架荧光探针
[0010]进一步的，所述乙酸的浓度为6mol/L。
[0011]一种上述共价有机框架荧光探针在快速检测I
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离子荧光探针中的应用。
[0012]一种共价有机框架荧光探针在快速检测I
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离子荧光探针中的应用，所述共价有机框架荧光探针能够选择性识别I
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离子使用的溶剂为四氢呋喃水溶液。
[0013]进一步的，所述四氢呋喃水溶液是用四氢呋喃与去离子水按照体积比1:1配制的。
[0014]一种共价有机框架荧光探针在快速检测I
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离子荧光探针中的应用，向四氢呋喃水溶液中加入共价有机框架荧光探针，搅拌均匀，得到浓度为0.01mg/mL～1mg/mL共价有机框架荧光探针分散液；在检测水样中，加入共价有机框架荧光探针分散液，在λ＝230nm的激发波长下测定其荧光发射强度，在317nm处荧光强度减弱，该检测样中含有I
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离子。
[0015]进一步的，所述共价有机框架荧光探针分散液为0.05mg/mL。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]1)该荧光探针TpPa
‑
COOH COF对I
‑
的识别都有优良的选择性，特异性强，荧光探针TpPa
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COOH COF与I
‑
作用后，表现为荧光减弱，实现了对I
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的荧光识别，检测灵敏度高，与其它常见阴离子如F
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，Cl
‑
，Br
‑
，SCN
‑
，PO
43
‑
，S2O
32
‑
，H2PO
42
‑
，N3‑
，SO
32
‑
，SO
42
‑
，CH3COO
‑
，NO2‑
，CO
32
‑
，
HCO
32
‑
，S2‑
，CN
‑
，HSO3‑
作用荧光信号基本没有变化，抗干扰能力强。
[0018]2)合成时加入偶氮苯紫外光照射条件下制备共价有机框架探针，偶氮苯在紫外光照条件下构型变化促进探针COF分散，得到几百纳米的颗粒，且均匀分散在溶液中，使稳定的分散液可用于荧光检测。
[0019]3)该荧光探针TpPa
‑
COOH COF具有纳米尺度、在C2H5OH/H2O(V:V＝1:1)溶液、THF/H2O(V:V＝1:1)溶液中均可均匀分散的特点，可以实现在溶液体系中对I
‑
的识别，且适用于各种pH条件，增加了检测的准确度及应用范围。
附图说明
[0020]图1是本专利技术荧光探针TpPa
‑
COOH COF的傅里叶红外光谱图；
[0021]图2是本专利技术荧光探针TpPa
‑
COOH COF的拉曼光谱图；
[0022]图3是本专利技术荧光探针TpPa
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COOH COF的X射线光电子能谱图；
[0023]图4是本专利技术荧光探针TpPa
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COOH COF的扫描电子显微镜SEM图；
[0024]图5是本专利技术荧光探针TpPa
‑
COOH COF在THF/H2O(V:V＝1:1)溶液中加入不同阴离子的荧光光谱；
[0025]图6是本专利技术荧光探针TpPa
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COOH COF在I
‑
及其它金属离子存在下的荧光发射强度变化图；
[0026]图7是本专利技术荧光探针TpPa
‑
COOH COF在THF/H2O(V:V＝1:1)溶液中I
‑
的荧光滴定光谱；
[0027]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测I
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离子共价有机框架探针的制备方法，其特征是：具体步骤如下：将1,3,5
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三甲酰基间苯三酚溶解于均三甲苯中，得到溶液I，将2,5
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二氨基苯甲酸溶解于1,4
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二氧六环中，得到溶液II，将溶液I和溶液II在超声条件下混合均匀，所述1,3,5
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三甲酰基间苯三酚与2,5
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二氨基苯甲酸的摩尔比为1:1.5，向混合溶液中加入偶氮苯，所述1,3,5
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三甲酰基间苯三酚与偶氮苯的摩尔比为1:1.5，并乙酸作为催化剂，经反复先冻融再通N2进行脱气后，在120℃条件下反应3天，离心除去溶剂，研磨1小时后加入到异丙醇中，在365nm的紫外线照射下，边照射边搅拌1小时，然后用超声波细胞粉碎机破碎3小时，再分别用二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃各清洗3次，离心，自然晾干，得到共价有机框架荧光探针2.根据权利要求1所述的快速检测I
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离子共价有机框架探针的制备方法，其特征是：所述乙酸的浓度为6mol/L。3.一种如权利要求1所述的共价...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯淑华，王迪，宋思儒，张红，任冬梅，钟克利，汤立军，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：