一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂、制备方法及其应用，属于铂基电催化剂制备技术领域，本发明专利技术的方法具体是将经过预处理的泡沫镍作为导电基底和镍源，置于含有氯铂酸的溶液中，通过一步水热合成法制备了泡沫镍支撑的铂

【技术实现步骤摘要】
一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂、制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于铂基电催化剂制备
，具体涉及一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着全球能源问题和环境问题的加剧，寻找清洁高效的化石燃料替代品成为新的研究热点。氨(NH3)，是一种很有前景的化石燃料替代品，具有储氢能力高(17.7wt％)、体积能量密度高、运输和储存方便、生产成本低、易液化等突出优点，进而在能源领域受到广泛关注。另外，水体中的NH3和NH
4+
浓度超过规定标准，就会导致水体富营养化，威胁水生生物的健康，甚至对人体造成伤害。因此，高效去除水体中NH3和NH
4+
同样具有重要意义。
[0003]氨的电化学氧化反应是解决能源和环境问题的最重要的反应之一。它是直接氨燃料电池、氨电解、废水修复和电化学传感器中的阳极反应。然而，缓慢的反应动力学过程成为限制其应用的挑战之一。由于展现出过电势低、弱的结合力和大的电流敏度等优势，贵金属铂被认为是氨的电化学氧化反应的最好的催化剂。但是，铂在地球上储备量低，这使铂催化剂价格较高，为了解决这个问题，科学家们通过形貌和尺寸控制、合金化以及复合等方法提高催化剂的催化活性、提升铂的利用率并降低铂基催化剂的成本。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂、制备方法及其应用，本专利技术的方法是通过一步原位生长法，以泡沫镍作为镍源和导电基底，通过水热合成法制备泡沫镍支撑的铂
‑
氢氧化镍催化剂，并用于催化氨的电化学氧化反应。
[0005]本专利技术通过如下技术方案实现：
[0006]一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0007]步骤一：以泡沫镍为导电基底和镍源，对泡沫镍进行清洗；
[0008]步骤二：向去离子水中加入氯铂酸水溶液并超声分散，将步骤(1)清洗后的泡沫镍置于上述溶液中，并转移至反应釜进行水热反应，制备得到泡沫镍支撑的铂
‑
氢氧化镍(Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam)。
[0009]进一步地，步骤一的清洗步骤具体为采用有机试剂及盐酸溶液依次超声清洗，每次超声清洗时间为15分钟，最后用去离子水清洗至中性，烘干备用；所述有机试剂为甲苯、丙酮或乙醇中的一种或多种。
[0010]进一步地，步骤二中氯铂酸的浓度为0.05～0.5mol/L，去离子水与氯铂酸水溶液的体积比范围为400：1～40：1。
[0011]进一步地，步骤二中水热反应的温度为100～180℃，反应时间为8～40小时。
[0012]另一方面，本专利技术还提供了一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂在氨的电化学氧化反应中的应用，具体如下：利用电化学工作站，泡沫镍支撑的铂
‑
氢氧化镍(Pt
‑
Ni
(OH)2‑
Ni foam)、铂片(1.0cm
×
1.0cm)和饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、对电极和参比电极；以1M KOH溶液作为电解液，采用循环伏安法(CV)，采用本专利技术制备得到的Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam催化剂进行氨的电化学氧化反应的催化能力测试。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的优点如下：
[0014]1)本专利技术使用泡沫镍作为导电基底，利用其三维结构，不仅能增大Pt
‑
Ni(OH)2的生长面积，催化剂电极的比表面积，还能使催化剂和电解液接触的更加充分，利于反应物和产物的扩散速率；
[0015]2)本专利技术使用泡沫镍作为镍源，避免了其他镍盐的使用，节省了催化剂制备成本；
[0016]3)本专利技术中采用一步法原位制备了Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam催化剂，相比于粉体催化剂，Pt
‑
Ni(OH)2生长在Ni foam表面无需粘结剂，不易脱落且更加稳固；
[0017]4)本专利技术中制备的Pt
‑
Ni(OH)2为片层结构，有利于活性位点的暴露，提升催化活性；
[0018]5)本专利技术成功制备出可直接用于氨的电化学氧化反应的催化剂，并为新型催化剂的设计与制备提供了参考。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
[0020]图1：实施例1中Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam样品的(a)扫描电镜(SEM)照片，(b)透射电镜(TEM)照片和(c)透射电镜高分辨(HRTEM)照片；
[0021]图2：实施例1制备的Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam样品的XRD和XPS图谱：(a)XRD图谱，(b)O1s的XPS图谱，(c)Ni2p的XPS图谱和(d)Pt4f的XPS图谱；
[0022]图3：实施例1
‑
3中Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam催化剂在氯化铵浓度为0和0.1mol/L条件下的CV曲线：(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3；
[0023]图4：实施例4
‑
7中Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam催化剂在氯化铵浓度为0和0.1mol/L条件下的CV曲线：(a)实施例4，(b)实施例5，(c)实施例6，(d)实施例7；
[0024]图5：实施例8
‑
9中Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam催化剂在氯化铵浓度为0和0.1mol/L条件下的CV曲线：(a)实施例8，(b)实施例9。
具体实施方式
[0025]下面将结合附图对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0026]需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供了一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0029]a)将泡沫镍(Ni foam)进行裁剪成尺寸为1.0cm
×
2.0cm的小块，并用有机试剂(甲苯、丙酮、乙醇)和盐酸溶液超声清洗，每次超声清洗时间为15分钟，最后用去离子水清洗至中性，烘干备用；
[0030]b)向35mL去离子水中加入100μL的氯铂酸(0.1mol/L)，将a)过程中处理好的Ni本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤一：以泡沫镍为导电基底和镍源，对泡沫镍进行清洗；步骤二：向去离子水中加入氯铂酸水溶液并超声分散，将步骤(1)清洗后的泡沫镍置于上述溶液中，并转移至反应釜进行水热反应，制备得到泡沫镍支撑的铂
‑
氢氧化镍(Pt
‑
Ni(OH)2‑
Ni foam)。2.如权利要求1所述的一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一的清洗步骤具体为采用有机试剂及盐酸溶液依次超声清洗，每次超声清洗时间为15分钟，最后用去离子水清洗至中性，烘干备用；所述有机试剂为甲苯、丙酮或乙醇中的一种或多种。3.如权利要求1所述的一种用于氨的电化学氧化反应的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中氯铂酸的浓度为0.05
‑
0.5mol/L，去离子水与氯铂酸水溶液的体积比范围为400：1
‑
40：1。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：张良，赵纯，王欣月，索辉，张静文，郜婕，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：