一种氧化镁-二氧化硅复合气凝胶改性防火毡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化镁

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶改性防火毡的制备方法


[0001]本专利技术属于防火保温
，特别是一种氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶改性防火毡的制备方法。

技术介绍

[0002]无论在工业领域还是民用领域，防火材料和隔热材料都是安全和节能的前提。目前广泛应用的该类材料包括岩棉、硅酸盐以及苯板等，但是上述材料均为硬质刚性材料，在异构件和直径较小的管道表面难以施工，虽然聚氨酯发泡材料不受形状限制，但是其助燃性能使其应用领域受到限制。另一方面，毛毡类保温材料具有质轻和柔软等优势，能填补目前常用保温防火材料在施工方面的不足，但是单一的毛毡材料的防火和保温性能有限，不能满足实际使用需求。气凝胶材料作为目前已知的热导率最低的材料，在航空航天、军事领域、工业领域及民用领域都具有极大的应用潜力，同时能为我国的节能减排做出巨大的贡献，同时具有很大的经济效益和社会效益。其中，二氧化硅气凝胶的制备已经在各国的科研领域引起研究热潮。目前国内外的专利包括，英国专利《Heat insulating body form a highly dispersed insulating material by compression,and process for its production》，该专利以密度和强度较高的气凝胶为填料，以矿物纤维加黏结剂为面板压制成板材。日本专利JP10152360介绍了专利《Aerogel insulating panel and its production》。该专利用水凝性胶凝材料胶结二氧化硅气凝胶颗粒制造板材。但是由于宏观尺寸的复合结构使材料在低体积密度和耐高温性能方面大打折扣，这些专利中添加了无机纤维和有机纤维作为增强部分，使材料的环境友好或耐高温性能有所下降。国内专利《一种二氧化硅气凝胶的制备方法》也公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法。但是由于二氧化硅气凝胶的孔径往往较难控制，而且其机械性能也不能达到预期。
[0003]本专利技术将公开一种氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶改性的防火毡及制备方法，该方法工艺简单，生产周期短，所需设备投入较低、产量大，生产过程环保，是一种具有大规模工业生产潜力的实用方法。并且与毛毡衬底结合时所加量较低，不需要达到过饱和状态，减少粉尘污染。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种低成本、高产量、过程可控并且生产过程环保的二氧化硅
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氧化镁复合气凝胶的制备方法。
[0005]氧化镁
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二氧化硅复合凝胶的制备
[0006]①
将氧化镁前驱体和二氧化硅前驱体以及去离子水按照一定质量比例混合(70～100:70～120:150～220)，用酸性溶液调节溶液PH值达到4，待水解反应完成后加入适量碱性溶液将pH值调整为7，搅拌一定时间后倒入容器中静置并密封一段时间。
[0007]进一步地，氧化镁的前驱体为硫酸镁。硫酸镁购买于上海试剂厂。
[0008]进一步地，二氧化硅前驱体为正硅酸乙酯。正硅酸乙酯购买于上海试剂厂。
[0009]进一步地，所采用酸溶液包括盐酸、草酸、柠檬酸和硝酸中的一种或几种，碱性溶液包括稀氢氧化钠、稀氢氧化钾和稀氢氧化铝中的一种或几种。上述材料均购买于上海试剂厂。
[0010]进一步地，静置密封时间为12
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24小时，水解反应时间12
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18小时。
[0011]其中通过大量实验发现先调pH值为4，再调节为7，调节pH对所制备的复合气凝胶的产率十分重要，表明该优化值能促进两种前驱体转化为气凝胶形态。另外，对制备样品的孔径分布也有显著的影响，能实现微孔比例的提高，更好的降低导热系数。特别的，当配合两者前驱体的质量之比为1时，孔径分布最为合适。
[0012]②
将静置并密封后得到的混合物在老化液中进行老化，并用表面张力较小的溶剂对凝胶进行溶剂置换，完成后采用表面改性剂对凝胶表面的
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OH进行烷基化。
[0013]进一步地，老化液为各种醇类物质，比如乙醇和丙醇等；老化时间为2
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6小时。
[0014]进一步地，采用的表面张力较小的溶剂包括乙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。购买于上海试剂厂。进一步地，溶剂置换的时间为20
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30小时。
[0015]进一步地，采用的表面改性剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、KH
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560、KH
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580中的一种或几种。购买于常州蔻庭纳米材料科技有限公司。加入量为氧化镁前驱体和二氧化硅前驱体质量的12～15％，烷基化时间为12
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24小时。
[0016]③
将产物在常压条件下进行干燥，得到氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶。
[0017]进一步，干燥温度为80℃，干燥时间为36小时。
[0018]④
通过抽真空的方法将得到的复合气凝胶与毡进行结合。
[0019]将一定质量的复合气凝胶粉末均匀置于毛毡的表面，毛毡下方为与毛毡同样尺寸的多孔陶瓷漏斗，漏斗的另一头连接真空泵的抽气管，进行真空抽滤，将气凝胶粉末抽入毛毡中。真空抽滤压力根据实际情况调节。
[0020]进一步，得到气凝胶密度很低，直接抽真空结合过程中就会自己变成粉末，真空泵从毛毡下表面开始抽气，将气凝胶抽入毛毡中，利用压力差将压力大处的气凝胶抽入压力小的毛毡中以及表面。
[0021]具体结合的条件是将气凝胶粉末放在毛毡的一端，上面用玻璃罩盖住，然后在毛毡的另一端进行抽气，毛毡是透气的，这样将气凝胶粉末抽入毛毡内部，毛毡充当载体，结合后的结构是在毛毡的内部和表面都有大量的气凝胶粉末，未饱和前，不会掉粉。
[0022]进一步地，毛毡载体为羊毛毡、混纺毛毡和化纤毛毡中的一种，厚度为0.003～0.01m。氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶所占质量分数为8
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15％，导热系数小，且不会掉粉。
[0023]将氧化镁与二氧化硅气凝胶进行复合的主要原因及意义包括以下三点。1、实现气凝胶产物的孔径分布主要为微孔，微孔的尺寸小于空气中气体分子的平均自由程，故能更好的抑制导热的发生，显著降低导热系数。2、两种气凝胶颗粒的壁材料不同，分别为氧化镁和二氧化硅，使得声子(晶格振动，绝缘体通过导热方式传递热量时主要依靠晶格振动实现，晶格振动的量子化成为声子)在界面上的传播受到限制，通过增加的界面热阻，进一步抑制了热量的传递，降低导热系数。3、同时制备复合气凝胶材料时，产率比制备单一氧化镁或二氧化硅气凝胶时更高，表明两种气凝胶材料能互相促进水解及老化反应。另外，所制备的复合气凝胶中氧化镁和二氧化硅前驱体的质量分数为1时两种气凝胶的产率得到显著提升，表明质量比的优化可以相互促进两种材料从固态向气凝胶形态的转化，相当于显著降
低成本。另外就是第一点提到的孔径分布，实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶改性防火毡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将氧化镁前驱体和二氧化硅前驱体以及去离子水按照质量比混合，质量比为70～100:70～120:150～220，调节溶液pH值至4进行水解，待水解反应完成后再将pH值调整为7，搅拌一定时间后倒入容器中静置并密封一段时间；其中氧化镁前驱体和二氧化硅前驱体的质量比为1:1～1.5；b)将静置后得到的混合物在老化液中进行老化得凝胶，并用表面张力较小的溶剂对凝胶进行溶剂置换，完成后采用表面改性剂对凝胶表面的
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OH进行烷基化；c)将步骤b)烷基化产物在常压条件下进行干燥，得到氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶；d)通过抽真空的方法将得到的氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶与毡进行结合。2.根据权利要求1所述的氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶改性的防火毡的制备方法，其特征在于，氧化镁的前驱体为硫酸镁；二氧化硅前驱体为正硅酸乙酯，氧化镁前驱体和二氧化硅前驱体的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的氧化镁
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二氧化硅复合气凝胶改性的防火毡的制备方法，其特征在于，所述老化液为醇类溶剂，老化时间为2
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6小时。4.根据权利要求1所述的一种氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑毅，姜淑娟，
申请(专利权)人：海威海南环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：