一种低温高活性渗铝方法技术

本发明专利技术属于铁铬铝表面渗铝工艺技术领域，具体涉及一种低温高活性渗铝方法。本发明专利技术采用特定的渗铝剂成分以及比例，通过提高渗铝剂中铝的含量来提高活性铝原子的浓度，并选用氯化铝作为新的活化剂，在未提供气氛保护的简易实验条件下，在550

【技术实现步骤摘要】
一种低温高活性渗铝方法


[0001]本专利技术属于铁铬铝表面渗铝工艺
，具体涉及一种低温高活性渗铝方法。

技术介绍

[0002]核能作为一种清洁，安全，高效的能源，是应对未来能源危机的一种优选方案。然而，在核能领域应用前景广阔，被人寄予厚望的聚变堆，却由于氚较强的活动性，容易通过结构材料向外渗透，不仅会造成氚损失，还会对环境造成放射性污染。尤其是在常见的液态包层中，结构材料还会面临流动铅锂腐蚀，磁流体动力学效应等问题。因此，为了聚变堆的安全性和经济性，有必要制备一层既能防腐蚀，又能阻氚的多功能涂层。
[0003]铁铬铝拥有与聚变堆结构材料相近的热膨胀系数，因此有研究者试图对铁铬铝进行处理使其具有阻氚性能，然后再将其附在聚变堆结构材料表面作为阻氚涂层。此外，铁铬铝还因具有良好的热学性能，力学性能，抗腐蚀性能，抗辐照性能等而被视为极具前景的事故容错燃料，用来取代裂变堆燃料芯块的传统锆合金包壳，但由于其氚渗透能力较强，也容易造成回路冷却剂放射性污染，使得废水处理极其昂贵。因此无论是裂变堆，还是聚变堆，都有在铁铬铝表面制备阻氚涂层的必要。
[0004]Fe
‑
Al/Al2O3复合氧化物涂层拥有良好的铅锂相容性，还与基材具有良好的热匹配效果，并且具有优异的阻氚性能和自修复性能，因此成为大部分国家阻氚涂层的首选。其中，如何制备性能良好，过渡均匀的Fe
‑
Al层(即渗铝层)是制备该复合涂层的基础。粉末包埋渗铝法作为一种非常成熟的表面改性技术，已在许多领域得到广泛应用，但在传统工艺中，常用的渗铝剂包括10
‑
30wt％Fe2Al5或者FeAl等铁铝合金粉末，1
‑
10wt％氯化铵，以及余量的氧化铝粉末。然而，由于采用上述渗铝剂进行渗铝时，需要在保护性气氛H2或Ar下加热至900℃
‑
1100℃以上，然后再保温4～16h才能完成，工艺时间较长，而且需要气氛保护，这在一定条件下限制了这种方法的应用。因此，有必要研发一种制备条件要求更低的低温高活性渗铝法。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种低温高活性渗铝方法，以解决现有渗铝工艺需要过高温度、需要特定设备，且工艺时间较长等问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现的：
[0007]本专利技术提供了一种低温高活性渗铝方法，该方法包括以下步骤：
[0008]S1、将粉末状的渗铝剂和基体置于坩埚中，使基体包裹于渗铝剂内并处于坩埚的中心位置，同时用石墨粉填满覆盖坩埚的上部，并压实石墨粉，尽量排尽坩埚内的空气，所述渗铝剂包括铝粉、氯化铝粉末、氧化铈和氧化铝粉末；
[0009]S2、对坩埚进行密封，然后置于室温下静置干燥24
‑
36h，再转移至75
‑
85℃下保温1
‑
2h，使得耐火泥完全干燥，保证良好的密封性能；
[0010]S3、将密封好的坩埚升温至550
‑
700℃，保温加热1h
‑
6h进行包埋渗铝，加热结束后
冷却至室温即得。
[0011]优选地，步骤S3为700℃保温2h。
[0012]事故容错燃料FeCrAl表面有阻氚需要，但目前国内外研究较少，本专利技术创新性的提出了一种在FeCrAl表面制备Fe
‑
Al层的方法，且制备的Fe
‑
Al层性能优良，无贯穿裂纹及孔洞，基体和Fe
‑
Al层结合紧密，厚度能够精准控制，阻氚性能优异，使基体氚渗透率能降低2～3个数量级。为后续制备性能更加优良的Fe
‑
Al/Al2O3复合阻氚涂层打下了坚实的基础，应用前景广阔；
[0013]传统的包埋渗铝需要在保护性气氛下加热至900℃以上，然后保温4～16h，极易对基体材料造成损伤，本专利技术通过高活性渗铝法对传统的工艺进行了优化，大大缩短了渗铝时间，并降低了渗铝温度，550
‑
700℃仅需保温1h
‑
6h即可(尤其是700℃保温2h)。
[0014]优选地，步骤S3的升温速率为7
‑
15℃/min。进一步地，升温速率为10℃/min。
[0015]优选地，所述渗铝剂包括20～50wt％铝粉、3～10wt％氯化铝、0～5wt％氧化铈，余量为氧化铝粉末。该渗铝剂配方属于本专利技术的最佳配方，在该配方体系下，各原料用量可以适当上下浮动，只要能达到本专利技术的低温高活性渗铝效果即可。
[0016]优选地，所述基体包括铁铬铝基体。经试验验证，本专利技术的低温高活性渗铝方法适用于铁铬铝基体，但并不排除其也适用于其他基体的可能。
[0017]优选地，步骤S2为使用耐火泥和水玻璃的混合物对坩埚进行密封。当然，其他密封方法也适用于本专利技术，只要能防止坩埚与氧气接触，并耐550
‑
700℃即可。
[0018]优选地，步骤S3冷却至室温后，还包括用酒精润洗以去除表面残留的渗铝剂的步骤。当然，也可以使用其他可以溶解本专利技术的渗铝剂的溶剂来清洗去除表面残留的渗铝剂。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术公开了一种低温高活性渗铝方法，采用特定的渗铝剂成分以及比例，通过提高渗铝剂中铝的含量来提高活性铝原子的浓度，并选用氯化铝作为新的活化剂，在未提供气氛保护的简易实验条件下，在550
‑
700℃仅需保温1h
‑
6h(尤其是700℃保温2h)，即可成功制备出厚达几十μm的渗铝层。而传统工艺的渗铝需要在特制的设备中进行，且需要提供保护气氛或者真空条件，还需要加热至900～1100℃保温4～16h才能完成渗铝。可见，本专利技术可在短时间内低温实现包埋渗铝处理，从而极大降低了对基体材料造成损伤的可能，而且制备的渗铝层致密均匀，主要由最外层的富铝层和靠近基体的内扩散层组成，连续过渡良好，无明显孔洞，截面无贯穿裂纹，渗铝试样表面主要物相为Fe2Al5以及FeAl3。该工艺能处理任意形状工件，无需复杂设备，流程简易，耗时短，适宜在工程尺度上制备阻氚涂层。
附图说明
[0021]图1为渗铝剂和基体在坩埚中的包埋意图；
[0022]图2为实施例1的渗铝试样在电镜下的表面形貌图；
[0023]图3为实施例1的渗铝试样在电镜下的截面形貌图；
[0024]图4为实施例1的渗铝试样在电镜下的截面元素线扫图；
[0025]图5为CLAM钢低活性渗铝在电镜下的截面元素线扫图；
[0026]图6为实施例1的渗铝试样的XRD图；
[0027]图7为实施例2的渗铝试样在电镜下的表面形貌图；
[0028]图8为实施例2的渗铝试样在电镜下的截面形貌图；
[0029]图9为实施例2的渗铝试样在电镜下的截面元素线扫图；
[0030]图10为实施例2的渗铝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温高活性渗铝方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将粉末状的渗铝剂和基体置于坩埚中，使基体包裹于渗铝剂内并处于坩埚的中心位置，同时用石墨粉填满覆盖坩埚的上部，并压实石墨粉，尽量排尽坩埚内的空气，所述渗铝剂包括铝粉、氯化铝粉末、氧化铈和氧化铝粉末；S2、对坩埚进行密封，然后置于室温下静置干燥24
‑
36h，再转移至75
‑
85℃下保温1
‑
2h，使得耐火泥完全干燥，保证良好的密封性能；S3、将密封好的坩埚升温至550
‑
700℃，保温加热1h
‑
6h进行包埋渗铝，加热结束后冷却至室温即得。2.根据权利要求1所述的一种低温高活性渗...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄洪涛，王旺，罗彬，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：