一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取用镁源和铝源，加入至碱性溶液中配成混合浆料。S2、将混合浆料进行水热反应；S3、对步骤S2得到的反应产物进行抽滤，得到固体，并对固体进行洗涤、干燥后，得到镁铝插层材料。本发明专利技术方法具有操作步骤简单，所制备的镁铝插层材料产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高等特点。根据本发明专利技术所制得镁铝插层材料具有原料来源途径广、变废为宝、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。合绿色化学的观念。合绿色化学的观念。

【技术实现步骤摘要】
一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机插层材料的制备方法领域，具体是一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法。

技术介绍

[0002]镁铝插层材料(Magnesium aluminum hydrotalcite简称MgAl
‑
LDH)是一种非常典型的层状阴离子型化合物，由于LDHs特别的层状结构和较强的阴离子的交换能力，LDHs在聚合物的稳定，阻燃，医药载体，水处理等方面都有十分普遍的应用。
[0003]目前合成镁铝插层材料的方法主要有共沉淀法和水热法等。共沉淀法往往需要可溶性盐溶液作为原料，长期使用会腐蚀反应设备，并且反应后的废水处理成本高，直接排放不符合国家有关环保要求，因此水热法是目前工业上主要合成镁铝插层材料的主要方法。而传统水热法采用金属的氧化物或氢氧化物作为原料，需加入转化剂碳酸根或碳酸氢根作为转化剂提供层间阴离子，这无疑增加了合成成本。
[0004]现有技术中，王晓卡等在《一种镁铝水滑石及制备的方法》的专利（申请号201611262309.3）中采用氧化镁、氢氧化铝、CO2以及催化剂催化制备水滑石，但是该方法制备出的镁铝插层材料纯度不高，副产物较多。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，以解决现有技术采用氧化镁制备镁铝插层材料存在纯度低、副产物多的问题。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，包括以下步骤：S1、取用镁源、铝源、碱性转化剂溶液，将镁源和铝源加入至碱性溶液中配成固含量为5%～12%的混合浆料，其中：取用的镁源为碳酸镁、碱式碳酸镁中的任意一种或任意比例的两种混合，取用的镁源和铝源的物质的量之比为1:1~4:1；镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比关系为1:1:1~4:1:2；S2、将步骤S1得到的混合浆料进行水热反应，得到反应物；S3、对步骤S2得到的反应物进行抽滤得到固体，所述固体即为镁铝插层材料。
[0007]进一步的步骤S1中，所述铝源为氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠中的任意一种或按任意比例的两种混合。
[0008]进一步的步骤S1中，所述碱性溶液溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的任意一种或按任意比例的两种混合。
[0009]进一步的步骤S1中，碱性溶液的浓度为1mol/L~5mol/L。
[0010]进一步的步骤S1中，镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比为3:1:1~1:1:2。
[0011]进一步的步骤S2中，水热反应时间1～10h，水热反应的温度为120～200℃。
[0012]进一步的步骤S3中，将所述固体洗涤、干燥后得到镁铝插层材料。干燥温度为60～90℃。
[0013]本专利技术是一种全新合成纳米级超纯镁铝插层材料的方法，本专利技术的反应表达式（以碳酸镁作为镁源，氢氧化钠为碱性溶液溶质）为：MgCO3+Al(OH)3+H2O+NaOH
→
Mg6Al2(OH)
16
CO3·
4H2O+ Na2CO3其中碳酸镁作为反应的镁源和转化剂，氢氧化铝作为铝源，氢氧化钠提供碱性环境。目前工业上已经实现从工业废产物氯化镁合成碳酸镁的过程，因此该专利技术方法可以为工业废产物回收利用提供新的方向。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点为：本专利技术方法具有操作步骤简单，所制备的产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高等特点。根据本专利技术所制得镁铝插层材料具有原料来源途径广、变废为宝、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1的粒径分布图。
[0016]图2是本专利技术实施例2的XRD图。
[0017]图3是本专利技术实施例3的SEM图。
[0018]图4是本专利技术实施例4的XRD图。
具体实施方式
[0019]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0020]实施例1本实施例1包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
[0021]步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应4h，得到反应产物。
[0022]步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
[0023]实施例2本实施例2包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
[0024]步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至140℃进行水热反应4h，得到反应产物。
[0025]步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
[0026]实施例2与实施例1大致相同，区别在于水热反应温度。
[0027]实施例3本实施例3包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
[0028]步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应6h，得到反应产物。
[0029]步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
[0030]实施例3与实施例1大致相同，区别在于水热反应时间。
[0031]实施例4本实施例4包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用尿素（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
[0032]步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应4h，得到反应产物。
[0033]步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
[0034]实施例3与实施例1大致相同，区别在于碱性溶液的溶质采用尿素。
[0035]对上述实施例1的产物进行粒度分析测试，测试结果如图1所示。通过该法合成的镁铝插层材料粒径可达到纳米级，D50为700nm；从图2和图4中可以看出，上述实施例2和实施例4所获得的产物的XRD衍射峰与国际衍射数据中心发布的镁铝插层材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取用镁源、铝源、碱性转化剂溶液，将镁源和铝源加入至碱性溶液中配成固含量为5%～12%的混合浆料，其中：取用的镁源为碳酸镁、碱式碳酸镁中的任意一种或任意比例的两种混合，取用的镁源和铝源的物质的量之比为1:1~4:1；镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比关系为1:1:1~4:1:2；S2、将步骤S1得到的混合浆料进行水热反应，得到反应物；S3、对步骤S2得到的反应物进行抽滤得到固体，所述固体即为镁铝插层材料。2.根据权利要求1所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铝源为氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠中的任意一种或按任意比例的两种混合。3.根据权利要求1所述的一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱性溶液溶质...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志启，吴青山，周自圆，李娜，胡丽娟，刘丽芳，赵雨婷，杨志秋，夏子璐，
申请(专利权)人：安徽大学绿色产业创新研究院，
类型：发明
国别省市：