一种甲基二乙氧基硅烷及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基二乙氧基硅烷及制备方法，其中制备方法包括：S1.将1，3，5，7

【技术实现步骤摘要】
一种甲基二乙氧基硅烷及制备方法


[0001]本专利技术属于硅烷偶联剂
，具体涉及一种甲基二乙氧基硅烷及制备方法。

技术介绍

[0002]甲基二乙氧基硅烷是合成改性硅油、改性树脂的一种重要有机硅中间体，其分子结构中既含有可以水解的硅乙氧基，又含有活泼的硅氢(Si
‑
H)键，通过硅氢键与烯类单体在铂催化剂存在下发生硅氢加成反应，可引入不同的官能团，得到各种硅烷偶联剂，若用作聚醚的封端基，则可得到有机硅改性聚醚密封胶的基础胶。
[0003]目前，现有甲基二乙氧基硅烷制备方法主要有以下两种：
[0004]第一种方法是由甲基二氯硅烷醇解制得。采用连续酯化法将甲基二氯硅烷与乙醇在塔式反应器中充分反应，同时塔顶排出氯化氢气体，塔底得到甲基二乙氧基硅烷粗品，通过进一步蒸馏分离提纯即可得到产品；此方法原料易得，成本较低，但由于反应副产大量的氯化氢，会造成设备腐蚀，且低沸点原料易堵塞吸收塔，形成大量硅渣难以清除；同时在氯化氢存在下，甲基二乙氧基硅烷中的硅氢键易被乙醇醇解，生成副产物甲基三乙氧基硅烷并放出氢气，存在安全隐患；而且，未及时排出的氯化氢与乙醇反应生成的水会导致产物水解、缩聚，严重影响目标产物的含量，故此法应用于工业化生产仍有诸多难点。
[0005]第二种方法是通过烷氧基硅烷对含氢聚硅烷进行解聚反应制得。含氢硅油与甲基三乙氧基硅烷在四丁氧基锆催化下于100℃～200℃混料反应约3h，反应过程中将产物迅速馏出以抑制副反应，收集94℃～95℃馏分即为甲基二乙氧基硅烷产品。此方法工艺简单，无腐蚀性物质产生，且含量能达到57％以上，但反应会产生大量难以处理的高沸物，同时由于是高温反应，能耗大也是不可忽视的问题，工业化生产还面临一些亟待解决的困难。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种对设备无腐蚀、转化率高、产品含量高、产品质量高，且工艺操作简单，反应条件温和，污染小，设备投入小，适用于工业化生产的甲基二乙氧基硅烷制备方法，以及采用该制备方法制得的甲基二乙氧基硅烷。
[0007]为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0008]本专利技术提供了一种甲基二乙氧基硅烷制备方法，包括：
[0009]S1.将1，3，5，7
‑
四甲基环四硅氧烷与催化剂和引发剂加入反应器，开启搅拌及加热，待达到反应温度后开始滴加原甲酸三乙酯，开始反应；
[0010]S2.待原甲酸三乙酯滴加结束后，将温度调整到指定温度，继续反应得到混合物；
[0011]S3.将得到的混合物进行精馏和分离，得到甲基二乙氧基硅烷。
[0012]本专利技术所述甲基二乙氧基硅烷制备方法的反应方程式如下：
[0013][0014]CH3SiH(OC2H5)2+H2O
→
C2H5OH+聚硅氧烷
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(式2)
[0015]CH3SiH(OC2H5)2+C2H5OH
→
CH3Si(OC2H5)3+H2ꢀꢀꢀꢀꢀ
(式3)；
[0016]本专利技术所述甲基二乙氧基硅烷制备方法的反应原理为：在一定温度、催化剂和引发剂条件下，1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷、原甲酸三甲酯通过裂解断链和酯交换反应得到甲基二乙氧基硅烷。
[0017]由于甲基二乙氧基硅烷分子中的Si
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H键及乙氧基的反应性非常活泼，空气中的水分引起脱氢反应生成甲基三乙氧基硅烷，同时放出氢气，存在一定的安全风险，因此反应原料和装置的干燥至关重要，在原料保存、转运的过程中一定要严格控制，防止原料遇水，且反应前须对反应装置进行干燥处理。
[0018]进一步地，所述催化剂为浓硝酸和偏磷酸中的一种，优选浓硝酸；所述引发剂为乙醇。
[0019]进一步地，所述催化剂的用量为1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三乙酯质量总的0.11％～0.15％，优选0.11％。
[0020]进一步地，所述引发剂的用量为1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三乙酯质量总的1.13％～1.39％，优选1.25％。
[0021]进一步地，所述1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷与原甲酸三乙酯的摩尔比为1：3.8～4.1，优选1：4.1。
[0022]进一步地，步骤S1的反应温度为70℃～76℃，优选74℃；步骤S2的指定温度是熟化温度，熟化温度为70℃～78℃，优选76℃，继续反应时间是熟化时间，熟化时间为20～40min，优选30min。
[0023]进一步地，原甲酸三乙酯的滴加时间为2～3.5h，优选3h。
[0024]本专利技术还提供了一种甲基二乙氧基硅烷，采用上述的甲基二乙氧基硅烷制备方法制备而成。
[0025]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0026](1)解决了现有醇解法制备甲基二乙氧基硅烷工艺存在的氯化氢气体和副产产生的问题，对设备无腐蚀，提高了产品质量，满足下游产品的使用要求；获得的甲基二乙氧基硅烷摩尔收率在90％以上，转化率高；反应粗品产物含量在53％以上(GC)；同时，经过精馏后的产品甲基二乙氧基硅烷含量能达到96％以上(GC)，产品pH呈中性；
[0027](2)适用于工业化生产，工艺操作简单，反应条件温和，污染小，设备投入小，产物收率高。
附图说明
[0028]图1是本专利技术所述甲基二乙氧基硅烷的制备方法的流程示意图；
[0029]图2是本专利技术实施例中所使用的实验室实验装置的结构示意图；
[0030]附图标记：1、三口烧瓶；2、蛇形冷凝管；3、恒压滴液漏斗；4、温度计。
具体实施方式
[0031]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0032]参见图1，本专利技术提供了一种甲基二乙氧基硅烷的制备方法，包括：
[0033]步骤S1.将1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷与催化剂和引发剂加入反应器，开启搅拌及加热，待达到反应温度(反应温度为70℃～76℃，优选74℃)后开始滴加原甲酸三乙酯，开始反应；其中，所述催化剂为浓硝酸和偏磷酸中的一种，优选浓硝酸(由于选用浓硝酸的产物收率整体高于偏磷酸产物收率，具体是由于浓硝酸的酸性较偏磷酸更强，对反应的催化促进更充分，原料转化率更高，残留率更低)，且所述催化剂的用量为1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三乙酯质量总的0.11％～0.15％，优选0.11％；所述引发剂为乙醇，所述引发剂的用量为1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三乙酯质量总的1.13％～1.39％，优选1.25％；所述1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷与原甲酸三乙酯的摩尔比为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基二乙氧基硅烷制备方法，其特征在于，包括：S1.将1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷与催化剂和引发剂加入反应器，开启搅拌及加热，待达到反应温度后开始滴加原甲酸三乙酯，开始反应；S2.待原甲酸三乙酯滴加结束后，将温度调整到指定温度，继续反应得到混合物；S3.将得到的混合物进行精馏和分离，得到甲基二乙氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为浓硝酸和偏磷酸中的一种，优选浓硝酸；所述引发剂为乙醇。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三乙酯质量总的0.11％～0.15％，优选0.11％。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的用量为1，3，5，7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵臻，王伟松，金一丰，邱宝成，
申请(专利权)人：浙江绿科安化学有限公司浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：