一种析氧钛阳极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种析氧钛阳极的制备方法，采用高温烧结和低温烧结相结合的方式，制备具有两层催化层的新涂层电极，兼顾了高温烧结涂层的长使用寿命和低温非晶涂层抑制PbO2生成的特性，该钛阳极用于硫酸体系中电镀铜箔、钢板镀锌、镀锡等领域中，克服溶液中Pb

【技术实现步骤摘要】
一种析氧钛阳极的制备方法


[0001]本专利技术属于阳极材料的制备
，具体涉及一种析氧钛阳极的制备方法。

技术介绍

[0002]众所周知，贵金属氧化物钛阳极，是在钛基体上涂敷贵金属如：铂、铱、钌等一种或几种金属的金属配合物前驱体溶液、通过烘干、热分解的工艺过程，在钛表面形成一层具有催化活性的贵金属氧化物涂层。在硫酸盐体系中电解过程中阳极主要放生析氧反应，目前普遍采用的IrO2‑
Ta2O5氧化物涂层阳极，在硫酸盐的水溶液体系中，对析氧具有高度的催化作用。在电解生产铜箔、钢板镀锌、镀锡非常耐用。
[0003]目前行业内使用的IrO2‑
Ta2O5/Ti阳极是在450℃～520℃的高温下烧结氧化制备的。通过X射线电子显微镜可以看到，催化层是由结晶的IrO2和无定形的Ta2O5祖成，此外催层有约100nm左右的IrO2偏析颗粒和大量不规则的“泥裂纹”存在。在电极工作过程中，阳极析出的活性氧通过这些泥裂纹进入涂层，在涂层和基材的接触面形成不导电的TiO2层。造成电极导电性下降，槽电压上升，最终导致阳极失效。
[0004]同时在铜箔生产过程中，由于Pb
2+
作为杂质溶解在酸性的硫酸铜电解液中。在电解时，阳极除了析氧的主反应外，还存在Pb
2+
离子的副反应发生。导致导电性差的PbO2、PbSO4电沉积到IrO2‑
Ta2O5催化层上。这些沉积物不仅降低了IrO2‑
Ta2O5/Ti阳极析氧的催化活性，降低了阳极使用寿命；同时导致槽电压上升，增加了电能消耗；更重要的是导致电极表面电流分布不均匀性，致使电沉积的阴极箔均匀性下降，需要提前更换阳极，增加了铜箔厂家的阳极使用成本。

技术实现思路

[0005]针对上述
技术介绍
所提出的问题，本专利技术的目的是：旨在提供一种析氧钛阳极的制备方法。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0008]S1：基材预处理：将钛基材(δ1.0*100*100mm)放置在丙酮溶液中超声波清洗10～20min，然后再放入浓度为8～12％的草酸溶液中，并在90～95℃下蚀刻60min；
[0009]S2：前体溶液配制：将H2IrCl6
·
nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir
‑
Ta的金属总量为60～70g/L，Ir
‑
Ta的金属摩尔比为70：30；
[0010]S3：阳极涂刷烧结：将处理过的钛基材浸入S2中的前体溶液中，并蘸取一定量的溶液后，进行烘干，在100～150℃下烘干10～15min，然后在空气气氛中，以500～550℃烧结8～10min，烧结后完成后，进行冷却，通过风冷至室温，并再次重复上述过程制备第一催化层，最后再以480～520℃固化1h即可；
[0011]S4：第二催化层的制备：参考S3所述步骤，不同之处在于烘干过程是在80～100℃
以下烘干15～45min，然后在350～400℃烧结20～30min，重复浸渍、烘干、烧结；
[0012]S5：通过上述过程制备具有两层催化活性层的IrO2‑
Ta2O5/Ti电极。
[0013]进一步限定，在所述S1中，超声波清洗时间为15min，草酸溶液的浓度为10％，温度为95℃，蚀刻时间为60min。
[0014]进一步限定，在所述S2中，Ir
‑
Ta的金属总量为65g/L。
[0015]进一步限定，在所述S3中，烘干温度为120℃，烘干时间为15min，烧结温度为520℃，烧结时间为10min，并重复上述过程15遍制备第一催化层，最后进行的固化温度为520℃，固化时间为1h。
[0016]进一步限定，在所述S4中，烘干温度为90℃，烘干时间为30min，烧结温度为380℃，烧结时间为25min，重复浸渍、烘干、烧结5遍。
[0017]本专利技术的有益效果为：本专利技术采用高温烧结和低温烧结相结合的方式，制备具有两层催化层的新涂层电极，兼顾了高温烧结涂层的长使用寿命和低温非晶涂层抑制PbO2生成的特性，该钛阳极用于硫酸体系中电镀铜箔、钢板镀锌、镀锡等领域中，克服溶液中Pb
2+
在钛阳极表面的沉积，从而实现降低电解过程槽电压、降低能耗、提高阴极沉积均匀性、延长阳极涂层的使用寿命的目的。
附图说明
[0018]本专利技术可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
[0019]图1为本专利技术一种析氧钛阳极的制备方法的图层示意图；
[0020]图2为本专利技术一种析氧钛阳极的制备方法的IrO2‑
Ta2O5/Ti电极涂层表面；
[0021]图3为对比样品IrO2‑
Ta2O5/Ti电极涂层表面；
具体实施方式
[0022]为了使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案进一步说明。
[0023]本专利技术的一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0024]S1：基材预处理：将钛基材(δ1.0*100*100mm)放置在丙酮溶液中超声波清洗10～20min，然后再放入浓度为8～12％的草酸溶液中，并在90～95℃下蚀刻60min；
[0025]S2：前体溶液配制：将H2IrCl6
·
nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir
‑
Ta的金属总量为60～70g/L，Ir
‑
Ta的金属摩尔比为70：30；
[0026]S3：阳极涂刷烧结：将处理过的钛基材浸入S2中的前体溶液中，并蘸取一定量的溶液后，进行烘干，在100～150℃下烘干10～15min，然后在空气气氛中，以500～550℃烧结8～10min，烧结后完成后，进行冷却，通过风冷至室温，并再次重复上述过程制备第一催化层，最后再以480～520℃固化1h即可；
[0027]S4：第二催化层的制备：参考S3步骤，不同之处在于烘干过程是在80～100℃以下烘干15～45min，然后在350～400℃烧结20～30min，重复浸渍、烘干、烧结；
[0028]S5：通过上述过程制备具有两层催化活性层的IrO2‑
Ta2O5/Ti电极。
[0029]优选在S1中，超声波清洗时间为15min，草酸溶液的浓度为10％，温度为95℃，蚀刻
时间为60min。
[0030]优选在S2中，Ir
‑
Ta的金属总量为65g/L。
[0031]优选在S3中，烘干温度为120℃，烘干时间为15min，烧结温度为520℃，烧结时间为10min，并重复上述过程15遍制备第一催化层，最后进行的固化温度为520℃，固化时间为1h。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：基材预处理：将钛基材(δ1.0*100*100mm)放置在丙酮溶液中超声波清洗10～20min，然后再放入浓度为8～12％的草酸溶液中，并在90～95℃下蚀刻60min；S2：前体溶液配制：将H2IrCl6
·
nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir
‑
Ta的金属总量为60～70g/L，Ir
‑
Ta的金属摩尔比为70：30；S3：阳极涂刷烧结：将处理过的钛基材浸入S2中的前体溶液中，并蘸取一定量的溶液后，进行烘干，在100～150℃下烘干10～15min，然后在空气气氛中，以500～550℃烧结8～10min，烧结后完成后，进行冷却，通过风冷至室温，并再次重复上述过程制备第一催化层，最后再以480～520℃固化1h即可；S4：第二催化层的制备：参考S3所述步骤，不同之处在于烘干过程是在80～100℃以下烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢鹏，
申请(专利权)人：陕西迪诺尔环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：