一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法技术

本发明专利技术提供了一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，所述用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法包括：取食品包装材料，向包装材料上滴加浓缩后的Au@Ag溶胶，孵化后进行拉曼光谱采集，通过拉曼光谱图以判断食品包装材料中是否存在糖精钠。所述方法可以获得稳定、信噪比高的目标SERS光谱，具有操作简单，检测速度快、准确度高的特点，易于实用推广。易于实用推广。易于实用推广。

【技术实现步骤摘要】
一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法。

技术介绍

[0002]糖精钠(Saccharin Sodium)，学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是一种人工合成的食品甜味剂，应用范围较为广泛，如食品、医药等行业。近些年来，消费人群习惯通过摄入糖分，促进多巴胺分泌，达到精神解压的目的。因此，为了更好地满足消费者的多样化需求，提高市场竞争力，一些特殊的食品加工厂会在包装纸中添加甜味剂糖精钠来增加生津改善吃味。而糖精钠除了在味觉上引起甜的感觉外，对人体无任何营养价值。相反，当食用较多的糖精钠时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。
[0003]当前，常见糖精钠定性的检测技术主要采用液相色谱法(质谱)法。例如 CN110988217A公开了一种同时测定干性食品包装纸中主要高倍甜味剂的方法。该方法包括内标储备液制备、系列标准工作溶液制备、样品溶液制备、高效液相色谱
‑
串联质谱(HPLC
‑
MS/MS)分析，标准工作曲线建立和样品结果计算。为了保障食品及相关产品的安全，加强和规范纸张中增味剂的生产和使用，使得开发更为简单快速、灵敏度高的检测方法成为必要。这些检测方法均需要对样品进行复杂的前处理，操作冗杂耗时，且对检测人员专业技能有一定要求，检测成本也较高，检测时间长，不利于在一线监管部门进行普及。因此，亟需开发一种对糖精钠定性的高效、快速的检测方法。/>
技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法。
[0005]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，所述用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法包括：
[0007]取食品包装材料，向包装材料上滴加浓缩后的Au@Ag溶胶，孵化后进行拉曼光谱采集，通过拉曼光谱图以判断食品包装材料中是否存在糖精钠。
[0008]本专利技术的方法通过直接在食品包装材料上加入Au@Ag溶胶基底，可实现快速对糖精钠定性检测的需求，且简化了检测过程，提高了实验效率。
[0009]优选地，所述Au@Ag溶胶的粒径为为45
‑
55nm，例如可以是46nm、47nm、 48nm、49nm、50nm、52nm、53nm、54nm等。
[0010]优选地，所述Au@Ag溶胶为核壳结构，所述外壳为银层。
[0011]优选地，所述银层的厚度为8
‑
12nm，例如可以是8nm、8.5nm、9nm、9.5nm、 10nm、10.5nm、11nm、11.5nm等。
[0012]上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
[0013]本专利技术的方法中选用Au@Ag溶胶作为基底材料，其具有更好的SERS信号，且生物相容性更好、稳定性更强；其中纳米金表面等离子体共振可调控，而纳米银具有较强的SERS信号、再配合特定的核壳结构可发挥双金属协同作用，进而可使纳米金属离子更好的聚集，产生更多的热点，从而提高了拉曼信号强度。
[0014]优选地，所述浓缩后的Au@Ag溶胶的浓度为10
‑
20mg/L，例如可以是 11mg/L、12mg/L、13mg/L、14mg/L、15mg/L、16mg/L、17mg/L、18mg/L、19mg/L 等。
[0015]优选地，所述Au@Ag溶胶的滴加量为5
‑
15μL/cm2，例如可以是6μL/cm2、 8μL/cm2、10μL/cm2、12μL/cm2、14μL/cm2等。
[0016]优选地，所述孵化的时间为0
‑
9min，但不包括0min，例如可以是1min、 2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min等，更优选地，所述孵化的时间为3
‑
8min。
[0017]上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
[0018]糖精钠易溶于水，因此滴加水性的纳米溶胶于纸上会让涂抹在表层的糖精钠溶出，在激光作用下，位于溶胶热点处的糖精钠将会产生较强的信号强度。为了使得纸上的糖精钠分子可以较大程度溶出并且与溶胶充分接触产生较强信号，孵化时间是重要的影响因素，本专利技术中，将孵化时间控制在0
‑
9min时，可保证食品包装材料中大部分糖精钠分子已完全吸附到溶胶表面的热点，使检测体系接近稳定，进而使SERS信号更强。
[0019]优选地，所述拉曼光谱采集时拉曼光谱仪的采集参数包括：光谱采集范围为500
‑
2000cm
‑1，每个样本采集三次后的取平均值。
[0020]优选地，所述拉曼光谱仪的光谱激光功率为60％
‑
100％，例如可以是65％、 70％、75％、80％、85％、90％、95％等，更优选地，所述所述拉曼光谱仪的光谱激光功率为80％
‑
100％。
[0021]本专利技术中，控制拉曼光谱仪的光谱激光功率为60％
‑
100％，在此范围时，信号更强，糖精钠谱峰较为明显，当拉曼光谱仪的激光功率低于60％时，低强度的激光功率不利于信号收集，进而使糖精钠特征峰不明显。
[0022]优选地，所述拉曼光谱仪的积分时间为15
‑
30s，例如可以是17s、20s、22s、25s、27s、30s、32s、34s等，更优选地，所述拉曼光谱仪的积分时间为20
‑
30s。
[0023]本专利技术中，当拉曼光谱仪的积分时间过少时，糖精钠的谱峰信号非常微弱，当积分时间过长时，拉曼光谱的基线漂移逐渐严重，且会导致部分纸样品和溶胶稳定性的损坏。
[0024]优选地，所述拉曼光谱采集后利用airPLS进行基线校正。
[0025]优选地，所述基线校正后采用二维平滑预处理方法(2D smoothing)去除光谱噪声。
[0026]对上述基线校正后的光谱进行二维的平滑处理，二维平滑选择的两个维度分别是样品位置维度和波长维度，二维平滑后光谱的信噪比更高，并且不同样本点对应的光谱相互之间表现地更加聚集，峰型更加平滑且清晰，更有利于光谱谱峰比对。
[0027]优选地，所述二维平滑预处理时维度分别为样品位置维度和波长维度。
[0028]所述二维平滑是针对二维平面两个变量进行平滑计算，对于有关联的双变量数据，二维平滑操作能同时消除二维平面上的噪声。
[0029]在二维窗口中，可用二元多项式函数进行表达，所述函数式为：
[0030]x(i,j)
·
＝
·
∑a
u
,
v
i
u...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，其特征在于，所述用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法包括：取食品包装材料，向包装材料上滴加浓缩后的Au@Ag溶胶，孵化后进行拉曼光谱采集，通过拉曼光谱图以判断食品包装材料中是否存在糖精钠。2.根据权利要求1所述的用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，其特征在于，所述Au@Ag溶胶的粒径为为45
‑
55nm；优选地，所述Au@Ag溶胶为核壳结构，所述外壳为银层；优选地，所述银层的厚度为8
‑
12nm。3.根据权利要求1或2所述的用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，其特征在于，所述浓缩后的Au@Ag溶胶的浓度为10
‑
20mg/L；优选地，所述Au@Ag溶胶的滴加量为5
‑
15μL/cm2。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，其特征在于，所述孵化的时间为0
‑
9min，但不包括0min；优选地，所述孵化的时间为3
‑
8min。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，其特征在于，所述拉曼光谱采集时拉曼光谱仪的采集参数包括：光谱采集范围为500
‑
2000cm
‑1，每个样本采集三次后的取平均值。6.根据权利要求5所述的用于食品包装材料中糖精钠快速定性的拉曼光谱分析方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐冬梅，李炜，李琛，叶陵芝，尤琦，何平，张明宇，白国强，惠康进，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：