西维因光响应分子印迹传感器及其制备方法技术

西维因光响应分子印迹传感器及其制备方法，涉及分子印迹电化学传感器领域。西维因光响应分子印迹传感器，包括裸玻碳电极和附着在裸玻碳电极表面上对光具有响应性的聚合膜；聚合膜上带有与西维因分子的形状和大小一致的孔穴；当聚合膜上越来越多的孔穴被西维因分子填充时，裸玻碳电极的导电性能逐渐下降。本发明专利技术提供的西维因光响应分子印迹传感器对西维因具有专一识别性和高亲和性，可用于环境中微量/痕量西维因的提取、分离与检测。该传感器制备简易，经济易得，对西维因检测灵敏，检出限为0.875 nM。其针对西维因具有吸附及洗脱性良好的双重特点，因而具有较强的实用性。因而具有较强的实用性。因而具有较强的实用性。

【技术实现步骤摘要】
西维因光响应分子印迹传感器及其制备方法


[0001]本专利技术涉及分子印迹电化学传感器领域，特别是一种西维因光响应分子印迹传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]西维因学名1
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萘基
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N
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甲基氨基甲酸酯，又名甲萘威，属氨基甲酸酯类杀虫剂。氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机磷杀虫剂之后发展起来的一类新型杀虫剂，因其高效且对危害多种作物和林木的害虫均有良好的防治效果，因此在农业生产中广泛使用。
[0003]氨基甲酸酯类杀虫剂具有一定程度的水溶性，在扩散的同时40
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60%的杀虫剂在土壤中通过淋雨洗涤、河流、大气的转移进入水循环系统，通过进食和饮水在生物体内积累，最终通过食物链进行生物富集。西维因经皮肤、消化系统、呼吸系统进入人体后会引起慢性神经毒性，损伤神经中枢，此外，西维因具有环境激素效应，一旦长期大量摄入，将对人的免疫系统和生殖内分泌系统造成巨大损害。
[0004]因此，对果蔬表面痕量水平的农药残留进行检测，特别是氨基甲酸酯类杀虫剂进行鉴定显得非常有必要。目前，针对含有痕量水平农残的样品检测，常规思路是先浓缩，再鉴定。
[0005]在浓缩程序中，通常采用固相萃取技术来获取浓缩的目标分析物，减少和净化样品基质，并将分析物变为所选分析装置的合适形式。但是固相萃取技术的提取程序复杂，耗时长，分析需要大量的有机溶剂。在鉴定程序中，通常采用色谱和光谱学方法对农残进行鉴定，其灵敏度和准确度较高。但是，色谱和光谱学方法的预处理程序耗时长，成本较高。
[0006]综上所述，针对含有痕量水平西维因的样品中的西维因检测，寻找到一种既具有较高灵敏度和准确度，又能实现快速有效且方便廉价的新检测方法意义重大。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，而提供一种西维因光响应分子印迹传感器及其制备方法，它适用于含有痕量水平西维因样品中的西维因检测，其既具有较高灵敏度和准确度，又能实现快速有效且方便廉价的检测。
[0008]本专利技术的技术方案是：西维因光响应分子印迹传感器，包括裸玻碳电极和附着在裸玻碳电极表面上对光具有响应性的聚合膜；聚合膜上带有与西维因分子的形状和大小一致的孔穴；当聚合膜上越来越多的孔穴被西维因分子填充时，裸玻碳电极的导电性能逐渐下降。
[0009]本专利技术进一步的技术方案是：所述聚合膜的组成原材料及各原材料的重量份数如下：5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸1.1755～1.4040份；乙二醇二甲基丙烯酸酯1.2674～5.2842份；偶氮二异丁腈0.1008～0.3261份；修饰材料0.0176～0.0385份；修饰材料为羧基化多壁碳纳米管
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壳聚糖。
[0010]本专利技术再进一步的技术方案是：所述聚合膜的组成原材料及各原材料的重量份数
如下：5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸1.1755份；乙二醇二甲基丙烯酸酯3.3249份；偶氮二异丁腈0.1008份；修饰材料0.0176份。
[0011]本专利技术的技术方案是：一种制备西维因光响应分子印迹传感器的方法，步骤如下：S01，制备5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸：a、在250ml的烧瓶中，将5.4106份5
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氨基间苯二甲酸和2.5105份氢氧化钠溶解在32.4633份去离子水中，形成混合溶液A；b、将亚硝酸钠和去离子水按照2.4780：10.8211的重量份数配比制成一号溶液，取13.2991份一号溶液滴加到混合溶液A中，形成混合溶液B；然后同时进行以下两项操作：1、对混合溶液B进行搅拌；2、将混合溶液B在冰水浴上冷却至0℃；c、在混合溶液B中逐滴加入4.2657份稀盐酸，得到重氮盐浆液，将重氮盐浆液在冰水浴上冷却至0℃，再搅拌1 h；d、将苯酚、氢氧化钠、去离子水按照3.0948：6.4927：32.4633的重量份数配比制成二号溶液；将上述的0℃的重氮盐浆液滴加到42.0508份二号溶液中，得到棕橙色浆液，将棕橙色浆液在冰水浴上搅拌4h，并用稀盐酸调节pH至1.5～2.5，形成的黄色沉淀即为5
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[（4
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羟基苯基）偶氮基]间苯二甲酸；e、取0.9284份5
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[（4
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羟基苯基）偶氮基]间苯二甲酸溶于29.2461份N，N
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二甲基甲酰胺中，然后加入0.0187份N，N
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二甲基氨基吡啶和1.3122份三乙胺，得到深红色混合物；f、将甲基丙烯酸酐和N，N
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二甲基甲酰胺按照0.7489：5.1003的重量份数配比制成三号溶液，将5.8492份三号溶液逐滴加入深红色混合物中，得到红色溶液，将红色溶液在室温搅拌22h，通过旋转蒸发除去溶剂后加入61.8965份去离子水，然后调节PH至2.3～2.7，最后过滤收集粗产物，即得到5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸；S02，制备修饰液：将壳聚糖与乙酸溶液（1%，v/v）按照0.0951：99.7147的重量份数配比制成四号溶液，取0.0951份羧基化多壁碳纳米管分散在99.8098份四号溶液中，得到混合溶液C，将混合溶液C超声处理150min后，形成均一的壳聚糖
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多壁碳纳米管修饰液；S03，制备聚合液：a、将5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸与N，N
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二甲基甲酰胺按照1.1759：22.6316的重量份数配比制成混合溶液D；b、取0.1680份西维因溶解在23.8075份混合溶液D中，先超声处理100min后，加入71.423份N，N
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二甲基甲酰胺和3.3250份乙二醇二甲基丙烯酸酯，再超声处理60～70min，最后加入0.1008份偶氮二异丁腈，超声处理至溶解后，于60℃反应24 h，即得含有模板分子的聚合液；S04，电极镀膜处理：a、将修饰液滴涂于裸玻碳电极表面，待溶剂蒸发即得到修饰电极；b、取聚合液滴涂在修饰电极的表面，待溶液蒸发后，在修饰电极的表面形成一层聚合膜；S05，洗脱模板分子：然后同时进行以下两项操作：1、将修饰电极浸入甲醇：乙酸（v/v，9:1）溶液中；2、用365nm紫外灯照射以洗脱聚合膜中的西维因，即得到西维因光响应分子印迹传感器；
其中，上述步骤中的份数均为重量份数。
[0012]本专利技术进一步的技术方案是：S05步骤中，所述两项操作同时进行，时长为2min。
[0013]本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、西维因光响应分子印迹传感器对西维因具有专一识别性和高亲和性，可用于环境中微量/痕量西维因的提取、分离与检测，其针对西维因具有吸附及洗脱性良好的双重特点，因而具有较强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.西维因光响应分子印迹传感器，其特征是：包括裸玻碳电极和附着在裸玻碳电极表面上对光具有响应性的聚合膜；聚合膜上带有与西维因分子的形状和大小一致的孔穴；当聚合膜上越来越多的孔穴被西维因分子填充时，裸玻碳电极的导电性能逐渐下降。2.如权利要求1所述的西维因光响应分子印迹传感器，其特征是：所述聚合膜的组成原材料及各原材料的重量份数如下：5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸1.1755～1.4040份；乙二醇二甲基丙烯酸酯1.2674～5.2842份；偶氮二异丁腈0.1008～0.3261份；修饰材料0.0176～0.0385份；修饰材料为羧基化多壁碳纳米管
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壳聚糖。3.如权利要求2所述的西维因光响应分子印迹传感器，其特征是：所述聚合膜的组成原材料及各原材料的重量份数如下：5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸1.1755份；乙二醇二甲基丙烯酸酯3.3249份；偶氮二异丁腈0.1008份；修饰材料0.0176份。4.一种制备如权利要求1～3中任一项所述的西维因光响应分子印迹传感器的方法，其特征是，步骤如下：S01，制备5
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[（4
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甲基丙烯酰氧基）苯基偶氮]间苯二甲酸：a、在250ml的烧瓶中，将5.4106份5
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氨基间苯二甲酸和2.5105份氢氧化钠溶解在32.4633份去离子水中，形成混合溶液A；b、将亚硝酸钠和去离子水按照2.4780：10.8211的重量份数配比制成一号溶液，取13.2991份一号溶液滴加到混合溶液A中，形成混合溶液B；然后同时进行以下两项操作：1、对混合溶液B进行搅拌；2、将混合溶液B在冰水浴上冷却至0℃；c、在混合溶液B中逐滴加入4.2657份稀盐酸，得到重氮盐浆液，将重氮盐浆液在冰水浴上冷却至0℃，再搅拌1 h；d、将苯酚、氢氧化钠、去离子水按照3.0948：6.4927：32.4633的重量份数配比制成二号溶液；将上述的0℃的重氮盐浆液滴加到42.0508份二号溶液中，得到棕橙色浆液，将棕橙色浆液在冰水浴上搅拌4h，并用稀盐酸调节pH至1.5～2.5，形成的黄色沉淀即为5
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羟基苯基）偶氮基]间苯二甲酸；e、取0.9284份5

【专利技术属性】
技术研发人员：谭倪，丁醉，谭雅欣，杨银成，柳立杰，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：发明
国别省市：