用于器件级纳米膜层的压痕测试方法技术

本发明专利技术涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，包括以下步骤：(a)准备待测样品；(b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；(c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；(d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。本发明专利技术解决了纳米器件级的薄膜工艺层的力学测试问题，是基于聚焦离子束(FIB)样品制备的一整套图案化纳米压痕测试技术方案，可以实现对器件内部膜层的力学性能的量测，如硬度、弹性模量、弹性/塑性形变、断裂强度和膜层间结合力等。断裂强度和膜层间结合力等。断裂强度和膜层间结合力等。

【技术实现步骤摘要】
用于器件级纳米膜层的压痕测试方法


[0001]本专利技术涉及材料样品力学性能检测
，尤其涉及用于器件级纳米膜层的压痕测试方法。

技术介绍

[0002]纳米或者微米尺寸的薄膜材料或者其它的两维材料(纤维、管状等)的微区力学性能的测试在现代制造业和科研中是一种重要的表征测试手段。在过去30年来，很多相应的测试技术和设备已经商业化。
[0003]目前所报道的微区力学性能的测试方法很多，主要可分为力学和非力学方法两大类。前者包括直接剥离法、激光剥离法、压痕法、划痕法、拉伸法、弯曲展开法、磨耗法及粘带法等；后者包括热学法、核化法、电容法及X射线衍射法等。与非力学方法相比，力学方法的实用性较强，最常用力学方法包括压痕法、划痕法和拉伸法，其相应的理论和测试方法的结合已经在业界得到广泛的应用。
[0004]就目前市场上商业化的测试设备来看，大都是集成在光学显微镜或者原子力显微镜的平台上。另外，市场上也有基于扫描电镜(SEM)的力学测试系统，如上海纳腾仪器有限公司推出的In
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SEM纳米操作机LF
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2000综合原位纳米操作机，Bruker推出的Hysitron PI 89SEM PicoIndenter原位力学测试仪。这些基于SEM的测试仪可以实现力学测试过程中的SEM原位观测和分析。
[0005]这些商业化的测试设备已经广泛地应用于那些单层薄膜，非图案化地薄膜的力学性能测试。
[0006]纳米刮痕测试目前也是商业化比较成熟的测试方法。纳米压痕测试原理是压头在荷载作用下压入材料表面，获得加载
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持载
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卸载
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位移曲线。根据所得到的压入加载
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持载
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卸载
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位移曲线，从而计算待测材料的力学参数，如硬、弹性模量、断裂强度等。
[0007]对于那些膜层间结合力不大的叠层薄膜材料，纳米压痕技术可以用于量测界面结合力。如图1所示，当压头加载到一定的荷载时，膜层间就会出现分层。一种典型的模式是图1所示的那种界面剥离方式，从而形成如图2所示的那种环状鼓包(buckle)缺陷结构。根据加载曲线和鼓包缺陷相应的物理参数(高度、直径等)以及相应的数学模型，从而得出薄膜材料间的界面结合力。
[0008]目前市场上纳米压痕测试的应用只是适用于表面膜层的力学性能的测试。目前就文献报道和专利检索，对于器件级的膜层的压痕力学性能还没有好的和完整的技术解决方案。纳米器件内的膜层压痕测试的技术难点和局限性在于：
[0009]1.器件里的工艺层一般结构复杂(patterned)，而且平面尺寸或者厚度小到纳米级。这些小尺寸的纳米膜层的压痕测试需要特殊的样品制备。
[0010]2.纳米器件含有几十层到上百层的薄膜工艺层(如图3所示)。压痕力学分析不仅仅局限在器件最表面的膜层测试，还需要测试那些纳米器件底层的微小区域某特定膜层的力学性能。普通压痕测试技术很难实现对这些内部膜层的力学测试。

技术实现思路

[0011]要实现器件中纳米膜层的压痕测试，即使利用目前市场上SEM平台的压痕仪，若是没有好的测试方案或者样品制备技术很难实现。
[0012]为了解决纳米器件级的薄膜工艺层的力学测试问题，本专利技术提出基于聚焦离子束(FIB)样品制备的一整套图案化纳米压痕测试技术方案，其适用的对象是器件内部(底层)膜层的力学测试。
[0013]通过图案化压痕测试方案，可以实现对器件内部膜层的力学性能的量测，如硬度、弹性模量、弹性/塑性形变、断裂强度和膜层间结合力等。
[0014]具体地，本专利技术的提供了用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，包括以下步骤：
[0015](a)准备待测样品；
[0016](b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；
[0017](c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；
[0018](d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。
[0019]在一些可能的实施方式中，步骤(a)中，所述待测样品还经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近所述待测膜层的膜层。
[0020]在一些可能的实施方式中，步骤(b)、步骤(c)和步骤(d)是在基于SEM(扫描电子显微镜)和FIB的设备中进行的。
[0021]在一些可能的实施方式中，步骤(d)使用SEM的观察探头对所述待测膜层进行观察，获得测试过程中的动态应变和微观结构的变化图片以及相关实验数据。
[0022]在一些可能的实施方式中，步骤(b)中，所述FIB对所述待测样品图案化处理包括FIB切割或FIB剥层。
[0023]具体地，步骤(b)为：
[0024]所述FIB对所述待测样品纳米级精确剥层，所述待测样品的待测膜层暴露；
[0025]或
[0026]所述FIB对所述待测样品切割后，包含待测膜层的块体分割出来，暴露所述待测样品的待测膜层。
[0027]在一些可能的实施方式中，所述FIB对所述待测样品进行纳米级精确剥层后，所述待测样品的待测膜层暴露；
[0028]采用FIB对待测膜层周边的膜层进行图案化处理，以去除所述待测膜层的周边膜层。
[0029]在一些可能的实施方式中，去除的所述待测膜层的周边膜层包括与所述待测膜层同层的周边膜层；或与所述待测膜层同层和同层的下一层膜层的周边膜层。
[0030]在一些可能的实施方式中，所述待测样品为器件中膜层的图案化、不同的工艺层相互交织在一起的样品。
[0031]在一些可能的实施方式中，所述FIB切割适用于具有复杂的器件结构或者平面剥层技术难以实现精确剥层到待测膜层的待测样品。
[0032]在一些可能的实施方式中，所述FIB对所述待测样品切割后，包含待测膜层的块体分割出来，将暴露的所述待测样品的待测膜层进行压痕测试。
[0033]在一些可能的实施方式中，所述待测膜层的压痕测试的力学性能包括以下中的任一种或多种：硬度、弹性模量、断裂强度、屈服强度。
[0034]本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：
[0035](1)本专利技术提供的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，是基于聚焦离子束(FIB)样品制备的一整套图案化纳米压痕测试技术方案，其适用的对象是器件内部(底层)膜层的力学测试。
[0036](2)本专利技术采用FIB切割的方式适用于具有复杂的器件结构或者平面剥层技术难以实现精确剥层到待测膜层的待测样品。
[0037](3)本专利技术还针对器件中膜层的图案化、不同的工艺层相互交织在一起的样品，先采用FIB剥层，然后进行图案化处理的方式，最终实现了压痕测试。
[0038](4)本专利技术实现了器件中纳米膜层的压痕测试，通过图案化压痕测试方案，可以实现对器件内部膜层的力学性能的量测，如硬度、弹性模量、弹性/塑性形变、断裂强度和膜层间结合力等。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)准备待测样品；(b)FIB对所述待测样品图案化处理，所述待测样品的待测膜层暴露；(c)对所述待测膜层进行纳米级压痕测试；(d)观察所述待测膜层在测试过程中的动态应变和微观结构的变化，得到检测结果。2.根据权利要求1所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(a)中，所述待测样品还经过机械研磨和/或化学刻蚀剥层以暴露靠近所述待测膜层的膜层。3.根据权利要求1所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(b)、步骤(c)和步骤(d)是在基于SEM(扫描电子显微镜)和FIB的设备中进行的。4.根据权利要求3所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(d)使用SEM的观察探头对所述待测膜层进行观察，获得测试过程中的动态应变和微观结构的变化图片以及相关实验数据。5.根据权利要求1所述的用于器件级纳米膜层的压痕测试方法，其特征在于，步骤(b)中，所述FIB对所述待测样品图案化处理包括FIB切割或FIB剥层；步骤(b)为：所述FIB对所述待测样品纳米级精确剥层，所述待测样品的待测膜层暴露；或所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓旻，刘兵海，张兮，傅超，华佑南，乔明胜，
申请(专利权)人：胜科纳米苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：