一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法技术

本发明专利技术公开了一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法；本发明专利技术利用氨气气氛对木质生物质低温预处理，促进半纤维素、少量纤维素分解和木质素解聚，造成木质生物质结构膨胀疏松，有效增强活化效率，并在其表面接枝含氮基团，之后本发明专利技术又对木质生物质进行了去硅与去灰分处理，并利用氢氧化钾催化氧化反应的进行，并在水蒸气与氨气气氛中进行炭化，最终形成具有高比表面积的氮掺杂活性炭材料。本发明专利技术所制备的活性炭比表面积高、含氮量高，具有良好的吸附性能，且制备工艺简单，具有良好的应用前景。用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法


[0001]本专利技术涉及活性炭
，具体为一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法。

技术介绍

[0002]工业活性炭主要以煤、沥青、生物质等为原料通过炭化活化制备。然而，煤质活性炭生产过程存在环境污染和原料不可再生等问题逐渐被木质生物质活性炭取代。木质生物质是地球上最丰富的可再生生物质资源，包括木材(如桉木、榉木、杉木和杨木等)和农林废弃物(如玉米秸秆、小麦秆、高粱杆和稻壳等)，具有来源广泛、普遍性和廉价易取性等特点，现被广泛作为活性炭制备的基本原料。然而，木质生物质具有木质素结构紧密的特点，活化剂难以对其充分活化，致使直接活化得到的活性炭比表面积仅为(500
‑
1200m2/g)，比表面积普遍偏低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法，包括以下步骤：
[0005]S1.将木质生物质原料粉碎，制备为木质生物质粉末；
[0006]S2.氨气氛围下加热，保温后，随炉冷至室温，得到预处理粉末；
[0007]S3.将氢氧化钾溶液与预处理粉末混合，反应结束后，蒸发溶剂，得到碱处理粉末；
[0008]S4.氮气氛围下加热碱处理粉末，保温反应结束后，得到活化产物；
[0009]S5.使用稀酸处理活化产物，中和至中性后，得到活性炭。
[0010]进一步的，具体包括以下步骤：
[0011]S1.将木质生物质原料粉碎，制备为木质生物质粉末；
[0012]S2.氨气氛围下加热木质生物质粉末，升温至200
‑
300℃，保温0.5
‑
2h后，随炉冷至室温，得到预处理粉末；
[0013]S3.将预处理粉末与氢氧化钾溶液第一次混合，超声波分散处理20
‑
30min后，水浴加热至80
‑
90℃，回流反应2
‑
3h后过滤；将预处理粉末与氢氧化钾溶液第二次并蒸发溶剂，得到碱处理粉末；
[0014]S4.氮气氛围下加热碱处理粉末，升温至150
‑
200℃，并充入氨气与水蒸气，继续升温至700
‑
900℃，并保温反应1
‑
1.5h，保温结束后，得到活化产物；
[0015]S5.将稀酸溶液与活化产物混合，搅拌反应1
‑
2h后，过滤，使用氢氧化钾溶液清洗过滤产物至中性，并使用纯水清洗3
‑
4次，干燥至恒重，得到活性炭。
[0016]进一步的，步骤S1中，所述木质生物质原料为杨木、杉木、玉米秸秆、稻壳、毛竹中的任意一种或多种。
[0017]进一步的，步骤S1中，木质生物质粉末粒径为20
‑
100目，且制备木质生物质粉末过程中需严格控制原料温度，使其低于70℃。
[0018]进一步的，步骤S3中，预处理粉末与氢氧化钾溶液第一次混合的固液比为(1
‑
1.2)：(15
‑
20)，其中所述氢氧化钾溶液浓度为30wt％
‑
50wt％。
[0019]进一步的，步骤S3中，超声波分散处理时，超声波频率为25
‑
35KHz。
[0020]进一步的，步骤S3中，预处理粉末与氢氧化钾溶液第二次混合的固液比为(1
‑
1.2)：(5
‑
8)。
[0021]进一步的，步骤S4中，氨气与水蒸气的体积比为(0.5
‑
0.8)：(2.2
‑
2.5)。
[0022]进一步的，步骤S4中，升温速率为5
‑
10℃。
[0023]进一步的，：步骤S5中，所述稀酸为浓度为5wt％
‑
10wt％的盐酸溶液，稀酸与活化产物的固液比为(1
‑
1.2)：(6
‑
10)。
[0024]本专利技术为提高木质生物质原料制备的活性炭的比表面积，对木质生物质原料进行了多道活化工艺处理。
[0025]本专利技术首先将木质生物质原料破碎制备了粒径较小的粉末状物，且在破碎过程中，本专利技术严格控制了破碎时木质生物质原料的温度，防止由于破碎导致温度升高，造成木质生物质原料的性能劣化，造成后续活化效果下降。
[0026]破碎后的木质生物质粉末具有较大的比表面积，在200
‑
300℃温度下，木质生物质原料中所含有的半纤维素会首先发生分解，木质素分发生解聚，从而使的木质生物质粉末内部出现疏松孔洞，增加比表面积；之后氨气会与木质生物质粉末的表面发生接触，从而在其表面掺入含氮官能团。
[0027]由于本专利技术所使用原料为以木质素、纤维素和半纤维素为主要成分的生物质原料，为降低原料中灰分以及硅质元素，本专利技术还使用了高浓度的氢氧化钾溶液对木质生物质原料进行了处理，将部分灰分与硅质原料溶出后，本专利技术又再次将其与氢氧化钾溶液混合，并蒸发制备为氢氧化钾与木质生物质粉末的混合物；氢氧化钾可以降解原料中的半纤维素、纤维素以及木质素，并且氢氧化钾可以填充降解后的半纤维素、纤维素以及木质素的位置，使得K
+
可以在高温炭化过程中促进氧化反应的进行，从而使得制备的活性炭具有更高的比表面积。
[0028]在高温碳化过程中，高温会导致木质生物质原料中的挥发性成分的分解释放，从而使得活性炭具有高比表面积，但是热解炭化过程中除去挥发性物质分解外，还伴随有焦油物质的生成，焦油类物质具有较高的粘度，当其沉积在孔隙内时，会导致孔隙的堵塞，从而使得活性炭比表面积下降。水蒸气可以有效抑制焦油类物质的生成，同时水蒸气与木质生物质原料接触后，可以有效增加氨气与木质生物质原料的反应，从而进一步的增强氮元素掺入效果，提高活性炭的氮元素含量。
[0029]最后，本专利技术又利用了稀酸溶液对活性炭去除灰分，最后经调节pH与清洗后，得到本专利技术制备的高比表面积活性炭。
[0030]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术利用氨气气氛对木质生物质低温预处理，促进半纤维素、少量纤维素分解和木质素解聚，造成木质生物质结构膨胀疏松，有效增强活化效率，并在其表面接枝含氮基团，之后本专利技术又对木质生物质进行了去硅与去灰分处理，并利用氢氧化钾催化氧化反应的进行，并在水蒸气与氨气气氛中进行炭化，
最终形成具有高比表面积的氮掺杂活性炭材料。本专利技术所制备的活性炭比表面积高、含氮量高，具有良好的吸附性能，且制备工艺简单，具有良好的应用前景。
具体实施方式
[0031]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将木质生物质原料粉碎，制备为木质生物质粉末；S2.氨气氛围下加热，保温后，随炉冷至室温，得到预处理粉末；S3.将氢氧化钾溶液与预处理粉末混合，反应结束后，蒸发溶剂，得到碱处理粉末；S4.氮气氛围下加热碱处理粉末，保温反应结束后，得到活化产物；S5.使用稀酸处理活化产物，中和至中性后，得到活性炭。2.根据权利要求1所述的一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1.将木质生物质原料粉碎，制备为木质生物质粉末；S2.氨气氛围下加热木质生物质粉末，升温至200
‑
300℃，保温0.5
‑
2h后，随炉冷至室温，得到预处理粉末；S3.将预处理粉末与氢氧化钾溶液第一次混合，超声波分散处理20
‑
30min后，水浴加热至80
‑
90℃，回流反应2
‑
3h后过滤；将预处理粉末与氢氧化钾溶液第二次并蒸发溶剂，得到碱处理粉末；S4.氮气氛围下加热碱处理粉末，升温至150
‑
200℃，并充入氨气与水蒸气，继续升温至700
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900℃，并保温反应1
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1.5h，保温结束后，得到活化产物；S5.将稀酸溶液与活化产物混合，搅拌反应1
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2h后，过滤，使用氢氧化钾溶液清洗过滤产物至中性，并使用纯水清洗3
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4次，干燥至恒重，得到活性炭。3.根据权利要求1所述的一种木质生物质氨烘焙预处理制备活性炭的方法，其特征在于：步骤S1中，所述木质生物质原料为杨木、杉木、玉米秸秆...

【专利技术属性】
技术研发人员：马中青，黄明，张文标，毛一婷，朱亮，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：