一种氨基磷酸螯合树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备方法，用于制备前述的氨基磷酸螯合树脂，包括如下步骤：S1:将氨基树脂、亚磷酸和酸性溶液混合以得到混合液1；S2:将甲醛加入到混合液1中以进行反应；S3:将S2中得到产物进行洗涤以得到氨基磷酸螯合树脂。发明专利技术的所提供的螯合树脂制备步骤简便，操作容易，原料易得、成本低。所合成的树脂对镓的吸附能力强，吸附率高，吸附后的树脂在盐酸体系中能够很好的解吸出镓离子，该氨基磷酸树脂能够有效的提取溶液中的镓离子，且可循环使用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基磷酸螯合树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及树脂制备
，尤其涉及一种氨基磷酸螯合树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]镓具有低能耗和高计算速度的优点，被广泛应用于集成电路和先进的电子设备中。为此，将金属溶液中的镓提取出来，具有很高的经济价值。目前，现有的螯合树脂运用与含镓的金属溶液中，提取镓离子的效果并不理想。

技术实现思路

[0003]本专利技术的内容部分用于以简要的形式介绍构思，这些构思将在后面的具体实施方式部分被详细描述。本专利技术的内容部分并不旨在标识要求保护的技术方案的关键特征或必要特征，也不旨在用于限制所要求的保护的技术方案的范围。
[0004]作为第一个方面：为解决以上
技术介绍
部分提到的技术问题，本专利技术的一些实施例提供了一种氨基磷酸螯合树脂，包括分子式为：的大分子材料。
[0005]进一步，由游离胺型离子交换树脂、甲醛在强酸环境下制备而成。
[0006]作为第二个方面：本专利技术的一些实施样例还提供了一种制备方法，用于制备前述的氨基磷酸螯合树脂，包括如下步骤：S1:将氨基树脂、亚磷酸和酸性溶液混合以得到混合液1；S2:将甲醛滴加到混合液1中以进行反应；S3:将S2中得到产物进行洗涤以得到氨基磷酸螯合树脂。
[0007]进一步的，所述酸性溶液至少包括浓硫酸或浓盐酸。
[0008]进一步的，所述浓盐酸的浓度为：36％~38％。
[0009]进一步的，所述浓硫酸的浓度为：97％~98.3％。
[0010]进一步的，所述甲醛的浓度为：37％~40％。
[0011]进一步的，所述S2的反应温度为90~100℃。
[0012]进一步的，所述S2的反应时间为3~5小时。
[0013]进一步的，所述S3中用水和丙酮或甲醇依次洗涤所述S2中的产物。
[0014]综上所述：
本专利技术的所提供的螯合树脂制备步骤简便，操作容易，原料易得、成本低。所合成的树脂对镓的吸附能力强，吸附率高，吸附后的树脂在盐酸体系中能够很好的解吸出镓离子，该氨基磷酸树脂能够有效的提取溶液中的镓离子，且可循环使用。
附图说明
[0015]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，使得本专利技术的其它特征、目的和优点变得更明显。
[0016]在附图中：图1是本申请实施例三中红外光谱图；3425.13cm
‑
1 归属为
‑
OH峰， 2925.63、1477.28cm
‑
1归属C
‑
H峰，1639.27cm
‑
1 归属为P
‑
OH峰，1160.99cm
‑
1归属于P=O峰，1060.63归属于N
‑
C峰。
具体实施方式
[0017]下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的某些实施例，然而应当理解的是，本公开可以通过各种形式来实现， 而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例。相反，提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本公开。应当理解的是，本公开的附图及实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本公开的保护范围。
[0018]实施例一：氨基磷酸螯合树脂包括：由如下反应式制备的大分子物质：实施例二：制备氨基磷酸螯合树脂的方法包括：S1:将氨基树脂、亚磷酸和浓盐酸以得到混合液1；S2:将甲醛滴加到混合液1中在100℃下反应4小时；S3:将S2中得到产物依次使用水、丙酮（甲醇）进行洗涤；制备氨基磷酸螯合树脂的方法的具体方法为：将1份质量的氨基树脂加入带有滴液漏斗的圆底烧瓶中，后分别加入3份的亚磷酸，0.5份的37％浓盐酸，加热搅拌，将2.2份的37％甲醛水溶液通过滴液漏斗缓慢滴加入烧瓶中，约20min滴加完毕。将温度设定为100摄氏度，保温搅拌反应4小时，反应结束后，冷却至室温，分别用水、丙酮（或甲醇）洗涤树脂，置于烘箱中干燥，得到二磷酸氨基螯合树脂。
[0019]实施例三：本专利技术所提供的氨基磷酸螯合树脂运用对溶液中镓离子的吸附实验取3g合成的氨基磷酸螯合树脂，加入装有5ml含镓溶液的锥形瓶中（镓的浓度为：
1346.8mg/L），将锥形瓶置于摇床中震荡30min后，取出静置30min，将溶液过滤，测量滤液中镓离子的浓度为19.26mg/L，得到吸附率为98.57％。 将过滤后的树脂，浸泡在装有10ml 30％稀硫酸的锥形瓶中，将锥形瓶置于摇床中震荡30min后，静置30min，过滤，测量滤液镓离子浓度，得到滤液中镓离子为1319.71mg/L，得到解吸率为99.41％。
[0020]参考图1，其中：3425.13cm
‑
1 归属为
‑
OH峰， 2925.63、1477.28cm
‑
1归属C
‑
H峰，1639.27cm
‑
1 归属为P
‑
OH峰，1160.99cm
‑
1归属于P=O峰，1060.63归属于N
‑
C峰。
[0021]以上描述仅为本公开的一些较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开的实施例中所涉及的专利技术范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离上述专利技术构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开的实施例中公开的（但不限于）具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基磷酸螯合树脂，其特征在于：包括分子式为：的大分子材料。2.根据权利要求1所述的一种氨基磷酸螯合树脂，其特征在于：由游离胺型离子交换树脂、甲醛、亚磷酸在强酸环境下制备而成。3.一种制备方法，用于制备如权利要求1~2任意一条所述的氨基磷酸螯合树脂，其特征在于：包括如下步骤：S1:将氨基树脂、亚磷酸和酸性溶液混合以得到混合液1；S2:将甲醛滴加到混合液1中以进行反应；S3:将S2中得到产物进行洗涤以得到氨基磷酸螯合树脂。4.根据权利要求3所述一种制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为浓盐酸和浓硫酸中的至少一种。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李列翔，吕早生，孙昱，覃水丽，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：