一种合成阿朴酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成阿朴酯的方法，将原料C5磷酸酯、C15膦盐、C10双醛和催化剂混合进行反应，制备得到阿朴酯。采用该工艺制备所得阿朴酯选择性高达99%，副产含量小于1%，阿朴酯中全反式含量高于95%，所得晶体平均尺寸小于100μm，无团聚现象，无需进一步异构后处理，既可得到纯度较高的晶体，操作简单，成本大幅度降低。降低。

【技术实现步骤摘要】
一种合成阿朴酯的方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种合成阿朴酯的方法。

技术介绍

[0002]阿朴酯，又称β
‑
阿朴
‑8’‑
胡萝卜酸乙酯，是一种合成的类胡萝卜素，广泛应用于食品和饲料着色，主要用于蛋黄和肉鸡皮肤增色。US7547807、US6896895以及US6150561专利文献中均报道采用Wittig反应的C25+C5路线：含25个碳原子的β
‑
阿朴
‑
12
’‑
胡萝卜醛与3
‑
乙氧羰基
‑2‑
丁烯基
‑1‑
三苯基膦卤代盐在碱作用下进行wittig反应得到。US5773635采用Wittig
‑
Horner反应的C25+C5路线：含25个碳原子的β
‑
阿朴
‑
12
’‑
胡萝卜醛与O,O
‑
二乙基
‑4‑
磷酰
‑2‑
甲基
>‑2‑
丁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成阿朴酯的方法，其特征在于，将原料C5磷酸酯、C15膦盐、C10双醛和催化剂混合进行反应，制备得到阿朴酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，原料C5磷酸酯溶解在溶剂一中加入反应釜中，将C15膦盐、C10双醛和催化剂在溶剂二中混合均匀后滴加入反应釜中，滴加完毕再保温反应一定时间，得到含阿朴酯的反应液，分离得到阿朴酯。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶剂一为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯和乙醇中的一种或多种，优选二氯甲烷；优选的，溶剂一的加入量为C5磷酸酯质量的1～50倍，优选5～10倍。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为金属盐或碱类，选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、氢氧化锂，氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠和乙醇钠中的一种或多种，优选乙醇钠；优选的，溶剂二为甲醇、乙醚、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯和水中的一种或多种，优选甲醇；优选的，每克C15膦盐中加入溶剂二的质量为0.1～10g，优选0.5～5g。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，所述原料C10双醛、C15膦盐和C5磷酸酯加入的摩尔量比为1～5：1～5：1～5，优选1～2：1：1～2。6.根据权利要求1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗朝辉，王嘉辉，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：