纳米级粉末的先进材料、其制造方法和用途技术

技术编号:34715184 阅读:16 留言:0更新日期:2022-08-31 17:57
本公开描述了用于制造先进的纳米级粉末材料的工艺和设备,其解决了现有技术工艺和设备中固有的可扩展性、连续性和质量方面的至少一些已知问题。还描述了具有可用于各种应用的有利化学和/或物理性质的纳米粉末。用于制备纳米颗粒的设备,包括用于将流体形式的前体材料沿进料路径向反应区进料的进料机构;等离子体装置,其被配置为用于在反应区中产生等离子体射流,该等离子体射流在等离子体射流的流线和进料路径之间的会聚点撞击前体材料以产生反应物气体混合物,所述等离子体射流流线相对于所述进料路径成一定角度,并且冷却区接收反应物气体混合物以引发成核并产生纳米颗粒。应物气体混合物以引发成核并产生纳米颗粒。应物气体混合物以引发成核并产生纳米颗粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纳米级粉末的先进材料、其制造方法和用途
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求如下美国临时专利申请的权益:2020年9月17日提交的63/079,820;2019年10月9日提交的62/913,009;2019年10月9日提交的62/913,001;2019年10月9日提交的62/913,025;2019年11月8日提交的62/932,544;2019年11月8日提交的62/932,557;和于2019年11月8日提交的62/932,562。上述提到的每篇文献的内容通过引用整体并入本文。


[0003]本公开主要涉及可用于能源相关应用的纳米级粉末先进材料领域。

技术介绍

[0004]本领域已提出含硅的先进纳米级粉末材料作为几种能源相关应用的解决方案,例如光伏、电池技术和热电。在锂离子电池应用中,由于硅的高锂存储容量(与石墨相比重量增加约10倍),因此,本领域已提出使用含硅先进粉末材料作为最先进材料石墨的替代品,使得能够开发大容量阳极。然而,在锂存储和释放过程中,体积急剧膨胀和收缩会导致块状硅迅速降解。认为这些变化会导致失去与电极材料的导电网接触和/或导致电极材料颗粒的破裂。结果,电池容量降低,导致寿命期限缩短。纳米级的含硅先进粉末材料通过帮助控制体积和应力的变化来提高所得阳极的循环性能,例如,当纳米级颗粒的平均粒度小于300纳米时。
[0005]尽管在使用纳米级的含硅先进粉末材料时获得了有利的性质,但用于此类应用的高纯度纳米级的含硅先进粉末材料的制造仍然是昂贵的、低效且不可扩展的

技术实现思路

[0006]提供
技术实现思路
概述是为了以简化形式介绍概念的选择,这些概念将在下面的详细描述中进一步描述。
技术实现思路
概述并非旨在确认所要求保护的主题的关键方面或基本方面。
[0007]本公开描述了用于制造先进纳米级粉末材料的工艺和设备,其解决了现有技术工艺和设备中固有的可扩展性、连续性和质量的至少一些已知问题。还描述了具有可用于各种应用的有利化学和/或物理性质的纳米粉末。
[0008]如本文所体现和概述的,本公开涉及纳米颗粒,该纳米颗粒具有20nm至150nm的粒度分布,颗粒尺寸>1000nm的纳米颗粒的数量<10ppm。
[0009]如本文所体现和概述的,本公开涉及沿纳米颗粒的径向分布具有基本上均匀的掺杂剂含量的纳米颗粒。
[0010]如本文所体现和概述的,本公开涉及具有核的纳米颗粒,所述纳米颗粒在核中具有硅合金,所述合金是硅和元素的合金,所述元素在核中具有基本上均匀的径向分布。
[0011]如本文所体现和概述的,本公开涉及硅合金的纳米颗粒,该合金是硅和元素的合金,该元素在核中具有基本上均匀的径向分布。
[0012]在一些实施方案中,上述纳米颗粒还可包括以下特征中的一种或多种:
[0013]·
具有20nm至150nm的粒度分布,颗粒尺寸>1000nm的纳米颗粒的数量<10ppm。
[0014]·
颗粒尺寸>1000nm的纳米颗粒的数量<0.5ppm。
[0015]·
按数量计的平均粒度D50≤100nm且按体积计的平均粒度D50≤300nm。
[0016]·
按体积计的平均粒度D90≤700nm,优选≤600nm。
[0017]·
按体积计的平均粒度D95<1000nm,优选<700nm。
[0018]·
按数量计的平均粒度D10≤60nm,优选≤40nm。
[0019]·
按数量计的平均粒度D50≤100nm。
[0020]·
按数量计的平均粒度D90≤200nm。
[0021]·
包括按数量计<1.5%的平均粒度>300nm的颗粒,并且包括按体积/重量计<30%的平均粒度>300nm的颗粒。
[0022]·
不含平均粒度>10μm的颗粒。
[0023]·
核包含硅、锗、镓或SiGe
y
,其中y为0至1。
[0024]·
硅的纯度至少为99.95%。
[0025]·
核包括单晶硅或多晶硅。
[0026]·
核包含n

掺杂硅或p

掺杂硅。
[0027]·
核包括SiN
x
合金,并且钝化层为氮化物层,其中x为0至1。
[0028]·
纳米颗粒在整个核中具有基本上均匀的氮含量,形成接近理想化学计量比的SiN
x
合金。
[0029]·
氮化物层的厚度为约0.06nm至约2.0nm,优选<0.5nm。
[0030]·
不含SiO
x
和SiOH表面物质,其中x为0至1。
[0031]·
钝化层为氧化物层或氮化物层。
[0032]·
氧化物层的厚度为约0.3nm至约1.0nm。
[0033]·
氮化物层的厚度为约0.06nm至约2.0nm,优选<0.5nm。
[0034]·
具有<1000ppm的碳。
[0035]·
具有<1500ppm的氮。
[0036]如本文所体现和概述的,本公开涉及一种用于生产纳米颗粒的设备,包括:进料机构,用于将流体形式的前体材料沿进料路径向反应区进料;等离子体装置,其被配置为用于在反应区中产生等离子体射流,该等离子体射流在等离子体射流的流线和进料路径之间的会聚点(the convergence point)撞击前体材料以产生反应物气体混合物,所述等离子体射流流线相对于进料路径成一定角度,以及冷却区,其接收反应物气体混合物以引发成核并产生纳米颗粒。
[0037]如本文所体现和概述的,本公开涉及一种用于生产纳米颗粒的设备,包括:进料机构,用于将流体形式的前体材料沿进料路径向反应区进料;等离子体装置,被配置为用于在反应区中产生等离子体,该等离子体接触前体材料以产生反应物气体混合物,反应室,其包括反应区,所述反应室具有纵轴,并且所述设备被配置为用于注入预热气体以在所述反应室中沿所述纵轴的至少一部分产生径向预热气流,以及冷却区,其接收反应物气体混合物以引发成核并产生纳米颗粒。
[0038]如本文所体现和概述的,本公开涉及一种生产纳米颗粒的方法,包括:将流体形式
的前体材料沿进料路径向反应区进料,在反应区产生等离子体射流并使前体材料与等离子体射流接触,所述等离子体射流在等离子体射流的流线和进料路径之间的会聚点处撞击前体材料以产生反应物气体混合物,所述等离子体射流流线相对于进料路径成一定角度,并且在冷却区冷却反应物气体混合本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于生产纳米颗粒的设备,包括:进料机构,用于将流体形式的前体材料沿进料路径向反应区进料;等离子体装置,其被配置为用于在反应区中产生等离子体射流,该等离子体射流在等离子体射流的流线和进料路径之间的会聚点撞击所述前体材料以产生反应物气体混合物,所述等离子体射流流线相对于所述进料路径成一定角度,以及冷却区,其接收所述反应物气体混合物以引发成核并产生所述纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的设备,其中所述进料机构包括用于将流体形式的前体材料向所述会聚点进料的细长结构,该细长结构限定用于接收所述前体材料的通道。3.根据权利要求2所述的设备,其中所述通道具有出口端,所述会聚点位于沿所述进料路径的所述出口端的下游。4.根据权利要求2或3所述的设备,其中所述进料机构包括用于将流体形式的前体材料向所述会聚点进料的多个细长结构。5.根据权利要求1所述的设备,其中所述进料机构包括沿所述设备的纵轴按顺序放置的多个细长结构。6.根据权利要求1所述的设备,其中所述进料机构包括围绕所述设备的纵轴放置的多个细长结构。7.根据权利要求6所述的设备,其中所述多个细长结构包括彼此之间具有120
°
角的三个细长结构。8.根据权利要求6所述的设备,其中所述多个细长结构包括彼此之间具有180
°
角的两个细长结构。9.根据权利要求1至8中任一项所述的设备,其中所述前体材料为气体形式。10.根据权利要求1至9中任一项所述的设备,其中所述等离子体装置包括喷嘴,该喷嘴具有用于将所述等离子体射流排放到所述反应区中的出口。11.根据权利要求1至10中任一项所述的设备,其中所述等离子体射流由包括氩气、氦气或它们的组合的气体产生。12.根据权利要求11所述的设备,其中所述气体还包括氢气、氧气、氮气或它们的任何组合。13.根据权利要求1至12中任一项所述的设备,其中所述进料机构进一步将载气进料到所述反应区中。14.根据权利要求13所述的设备,其中在所述前体材料注入所述反应区之前、同时或之后,将所述载气与所述前体材料混合。15.根据权利要求13或14所述的设备,其中所述载气包括氩气、氦气或它们的组合。16.根据权利要求15所述的设备,其中所述载气还包括氢气、氧气、氮气或它们的任何组合。17.根据权利要求13至16中任一项所述的设备,所述进料机构被配置为调节所述载气的相对流速以控制所述反应区中的所述前体材料的浓度。18.根据权利要求1至17中任一项所述的设备,其中所述反应物气体混合物包括解离或化学转化形式的所述前体材料。19.根据权利要求1至18中任一项所述的设备,其中所述进料机构进一步将添加剂气体
或掺杂剂进料到所述反应区、冷却区或两者中。20.根据权利要求19所述的设备,其中在所述前体材料注入所述反应区之前、同时或之后,将所述添加剂气体或掺杂剂与所述前体材料混合。21.根据权利要求19或20所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂在纳米级颗粒上产生钝化层。22.根据权利要求19至21中任一项所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括含氧分子、含氮分子或含碳分子。23.根据权利要求22所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括H2O、CO2、N2、NH3、CH4或C2H2。24.根据权利要求19至21中任一项所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括含有第III族、第IV族或第V族门捷列夫族元素的分子。25.根据权利要求19至21中任一项所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括Ga2H3、ArH3、B2H6、PH3。26.根据权利要求19至25中任一项所述的设备,该设备被配置为调节所述添加剂气体或掺杂剂的相对流速以控制进入到所述反应区、冷却区或两者中的所述添加剂气体或掺杂剂的浓度。27.根据权利要求1至26中任一项所述的设备,其中所述等离子体射流流线相对于所述进料路径角度的角度在约10相和约80相之间,优选在10选和约60在之间,更优选在约10,和约30,之间,甚至更优选在约15,和约20,之间。28.根据权利要求1至27中任一项所述的设备,其中所述等离子体装置包括具有出口的喷嘴,所述等离子体射流从所述出口排放到所述反应区中。29.根据权利要求1至28中任一项所述的设备,其中所述反应区包括在具有纵轴的反应室中,所述设备被配置为用于注入气体以在所述反应室中沿纵轴的至少一部分产生径向气流。30.根据权利要求29所述的设备,其中产生所述径向气流的气体具有足以将反应区延伸到会聚点下游的区域的温度,使得存在于会聚点下游的前体材料产生附加体积的反应物气体混合物。31.根据权利要求30所述的设备,其中产生所述径向气流的气体包括含氧分子、含氮分子或含碳分子。32.根据权利要求31所述的设备,其中产生所述径向气流的气体包括Ar、N2或He。33.根据权利要求31所述的设备,其中产生所述径向气流的气体是从所述设备回收的气体。34.根据权利要求29至32中任一项所述的设备,其中所述径向气流防止所述气体混合物中的反应性物质到达所述反应室的内壁。35.根据权利要求29至34中任一项所述的设备,该设备被配置为调节产生所述径向气流的气体的相对流速以控制所述纳米颗粒的新生晶种的稀释。36.根据权利要求29至35中任一项所述的设备,该设备被配置为调节产生所述径向气流的气体的温度以控制所述纳米颗粒的结晶度。37.根据权利要求36所述的设备,其中所述纳米颗粒具有单晶结构、多晶结构、包括结
晶区和其间的非晶区的结构、或其中核具有晶体结构且非晶层完全包裹所述核的核

壳几何结构。38.根据权利要求29至37中任一项所述的设备,其中产生所述径向气流的气体流过设置在所述反应室内并夹在所述反应室的外壁和内部多孔壁之间的扩散器壁,形成所述径向气流。39.根据权利要求38所述的设备,其中所述扩散器壁包括附加扩散器出口,所述附加扩散器出口设置在所述反应室内并夹在所述反应室的外壁和所述反应室上部的所述内部多孔壁之间,其中所述附加扩散器出口被配置为注入产生所述径向气流的气体的至少一部分,使得其在靠近会聚点的区域处进入反应室。40.根据权利要求38或39所述的设备,其中所述内部多孔壁由多孔耐热材料制成。41.根据权利要求40所述的设备,其中所述多孔耐热材料包括金属或陶瓷材料。42.根据权利要求38至41中任一项所述的设备,其中所述扩散器壁包括多个孔以允许产生所述径向气流的气体由此通过。43.根据权利要求1至42中任一项所述的设备,其中所述冷却区位于冷却室中,所述冷却室与所述反应区流体连通。44.根据权利要求43所述的设备,其中所述室位于所述设备的下部。45.根据权利要求43或44所述的设备,其中从所述反应室流出的气体混合物在所述冷却室中被冷却至反应基本上停止的温度。46.根据权利要求43至45中任一项所述的设备,所述冷却室包括注入模块,该注入模块被配置为用于在所述冷却室中注入冷却气体。47.根据权利要求46所述的设备,其中所述冷却气体防止所述纳米颗粒粘附到所述冷却室的内壁。48.根据权利要求47所述的设备,所述注入模块被配置为用于控制所述冷却气体的温度和/或流速。49.根据权利要求46至48所述的设备,其中所述注入模块被配置为用于(i)沿所述冷却室的纵向方向注入所述冷却气体以形成纵向气体,(ii)用于注入所述冷却气体以在所述冷却室中形成径向冷却气体,或(iii)(i)和(ii)两者。50.根据权利要求49所述的设备,其中所述纵向气体和所述径向冷却气体是相同的气体。51.根据权利要求49所述的设备,其中所述纵向气体和所述径向冷却气体是不同的气体。52.根据权利要求46至49中任一项所述的设备,其中所述冷却气体包括纳米颗粒生长抑制剂。53.根据权利要求46至52中任一项所述的设备,其中所述注入模块是用于注入对应的多种冷却气体的多个注入模块中的第一注入模块。54.根据权利要求1至53中任一项所述的设备,还包括粉末收集器,该粉末收集器被配置为使得通过重力将所述纳米颗粒从所述冷却区收集到所述粉末收集器中。55.根据权利要求54所述的设备,其中所述粉末收集器位于所述冷却区的下游。56.根据权利要求54或55所述的设备,其中所述粉末收集器包括旋风分离器。
57.根据权利要求56所述的设备,其中所述旋风分离器被配置为根据尺寸将所述纳米颗粒分离成两个或更多个部分。58.根据权利要求1至53中任一项所述的设备,还包括粉末收集器,该粉末收集器被配置为使得所述纳米颗粒从所述冷却区被收集到所述粉末收集器中,其中所述设备被配置为使得纳米颗粒从所述冷却区沿除垂直方向之外的方向向粉末收集器行进。59.根据权利要求58所述的设备,其中所述粉末收集器通过导管与所述冷却区流体连通,所述纳米颗粒通过所述导管从所述冷却区向所述粉末收集器行进。60.根据权利要求59所述的设备,其中所述设备被配置为通过产生通过所述导管的气体介质流,将所述纳米颗粒输送通过所述导管。61.根据权利要求58至60中任一项所述的设备,其中所述粉末收集器包括旋风分离器。62.根据权利要求61所述的设备,其中所述旋风分离器被配置为根据尺寸将所述纳米颗粒分离成两个或更多个部分。63.根据权利要求1至53中任一项所述的设备,还包括粉末收集器,该粉末收集器被配置为使得所述纳米颗粒从所述冷却区被收集到所述粉末收集器中,所述粉末收集器包括旋风分离器。64.根据权利要求63所述的设备,其中所述旋风分离器被配置为根据尺寸将所述纳米颗粒分离成两个或更多个部分。65.根据权利要求1至64中任一项所述的设备,其中以在5kW和450kW之间、优选约80kW的功率水平产生所述等离子体射流的等离子体。66.根据权利要求1至65中任一项所述的设备,其中所述纳米颗粒主要由球形颗粒组成。67.根据权利要求1至66中任一项所述的设备,其中所述等离子体射流是多个等离子体射流中的第一等离子体射流。68.根据权利要求1至67中任一项所述的设备,其中所述等离子体装置是直流(DC)等离子体炬或电感耦合等离子体(ICP)炬。69.一种生产纳米颗粒的方法,包括:将流体形式的前体材料沿进料路径向反应区进料,在所述反应区产生等离子体射流并使所述前体材料与所述等离子体射流接触,所述等离子体射流在等离子体射流的流线和进料路径之间的会聚点处撞击所述前体材料以产生反应物气体混合物,所述等离子体射流流线相对于所述进料路径成一定角度,以及在冷却区冷却所述反应物气体混合物以引发成核并产生所述纳米颗粒。70.根据权利要求69所述的方法,其中包括细长结构的进料机构将流体形式的前体材料向会聚点进料,所述细长结构限定用于接收所述前体材料的通道。71.根据权利要求70所述的方法,其中所述通道具有出口端,所述会聚点位于沿所述进料路径的所述出口端的下游。72.根据权利要求70或71所述的方法,其中所述进料机构包括用于将流体形式的前体材料向所述会聚点进料的多个细长结构。73.根据权利要求70或71所述的方法,其中所述进料机构包括沿所述反应区的纵轴按顺序放置的多个细长结构。
74.根据权利要求69至73中任一项所述的方法,其中所述前体材料为气体形式。75.根据权利要求69至74中任一项所述的方法,其中所述等离子体装置包括喷嘴,该喷嘴具有用于将所述等离子体射流排放到所述反应区中的出口。76.根据权利要求69至75中任一项所述的方法,其中所述等离子体射流由包括氩气、氦气或它们的组合的气体产生。77.根据权利要求76所述的方法,其中所述气体进一步包括氢气、氧气、氮气或它们的任何组合。78.根据权利要求70或71所述的方法,其中所述进料机构进一步将载气进料到所述反应区中。79.根据权利要求78所述的方法,其中在将所述前体材料注入所述反应区之前、同时或之后,将所述载气与所述前体材料混合。80.根据权利要求78或79所述的方法,其中所述载气包括氩气、氦气或它们的组合。81.根据权利要求80所述的方法,其中所述载气进一步包括氢气、氧气、氮气或它们的任何组合。82.根据权利要求70或71所述的方法,其中所述进料机构被配置为调节所述载气的相对流速以控制所述反应区中的所述前体材料的浓度。83.根据权利要求69至82中任一项所述的方法,其中所述反应物气体混合物包括解离或化学转化形式的所述前体材料。84.根据权利要求70或71所述的方法,其中所述进料机构被配置为用于将添加剂气体或掺杂剂进料到所述反应区、冷却区或两者中。85.根据权利要求84所述的方法,其中在将所述前体材料注入所述反应区之前、同时或之后,将所述添加剂气体或掺杂剂与所述前体材料混合。86.根据权利要求84或85所述的方法,其中所述添加剂气体或掺杂剂在所述纳米级颗粒上产生钝化层。87.根据权利要求84至86中任一项所述的方法,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括含氧分子、含氮分子或含碳分子。88.根据权利要求87所述的方法,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括H2O、CO2、N2、NH3、CH4或C2H2。89.根据权利要求84至86中任一项所述的方法,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括含有第III族、第IV族或第V族门捷列夫族元素的分子。90.根据权利要求84至86中任一项所述的方法,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括Ga2H3、ArH3、B2H6、PH3。91.根据权利要求84至90中任一项所述的方法,该方法被配置为调节所述添加剂气体或掺杂剂的相对流速以控制进入到所述反应区、冷却区或两者中的所述添加剂气体或掺杂剂的浓度。92.根据权利要求69至91中任一项所述的方法,其中所述等离子体射流流线相对于所述进料路径角度的角度在约10度和约80度之间,优选在10,和约60,之间,更优选在约10,和约30,之间,甚至更优选在约15,和约20,之间。93.根据权利要求69至92中任一项所述的方法,其中所述等离子体装置包括具有出口
的喷嘴,所述等离子体射流从所述出口排放到所述反应区中。94.根据权利要求69至93中任一项所述的方法,其中所述前体材料为液体或气体形式。95.根据权利要求69至94中任一项所述的方法,其中所述反应区包括在具有纵轴的反应室中,所述方法还包括注入气体以在反应室中沿纵轴的至少一部分产生径向气流。96.根据权利要求95所述的方法,其中产生所述径向气流的气体具有足以将反应区延伸到会聚点下游的区域的温度,使得存在于会聚点下游的前体材料产生附加体积的反应物气体混合物。97.根据权利要求96所述的方法,其中产生所述径向气流的气体包括含氧分子、含氮分子或含碳分子。98.根据权利要求97所述的方法,其中产生所述径向气流的气体包括Ar、N2或He。99.根据权利要求95至98中任一项所述的方法,其中所述径向气流防止所述气体混合物中的反应性物质到达所述反应室的内壁。100.根据权利要求95至99中任一项所述的方法,包括调节产生所述径向气流的气体的相对流速以控制所述纳米颗粒的新生晶种的稀释。101.根据权利要求95至100中任一项所述的方法,包括调节产生所述径向气流的气体的温度以控制所述纳米颗粒的结晶度。102.根据权利要求101所述的方法,其中所述纳米颗粒具有单晶结构、多晶结构、包括结晶区和其间的非晶区的结构,或其中核具有晶体结构且非晶层完全包裹所述核的核

壳几何结构。103.根据权利要求29至102中任一项所述的方法,其中产生所述径向气流的气体流过设置在所述反应室内并夹在所述反应室的外壁和内部多孔壁之间的扩散器壁,形成所述径向气流。104.根据权利要求103所述的方法,其中所述扩散器壁包括附加扩散器出口,所述附加扩散器出口设置在所述反应室内并夹在所述反应室的外壁和所述反应室上部的所述内部多孔壁之间,其中所述附加扩散器出口被配置为注入产生所述径向气流的气体的至少一部分,使得其在靠近会聚点的区域处进入反应室。105.根据权利要求103或104所述的方法,其中所述内部多孔壁由多孔耐热材料制成。106.根据权利要求105所述的方法,其中所述多孔耐热材料包括金属或陶瓷材料。107.根据权利要求103至106中任一项所述的方法,其中所述扩散器壁包括多个孔以允许产生所述径向气流的气体由此通过。108.根据权利要求69至107中任一项所述的方法,其中所述冷却区位于冷却室中,所述冷却室与所述反应区流体连通。109.根据权利要求108所述的方法,其中所述室位于所述方法的下部。110.根据权利要求108或109所述的方法,其中从所述反应室流出的气体混合物在所述冷却室中被冷却至反应基本上停止的温度。111.根据权利要求108至110中任一项所述的方法,所述冷却室包括注入模块,该注入模块被配置为用于在所述冷却室中注入冷却气体。112.根据权利要求111所述的方法,其中所述冷却气体防止所述纳米颗粒粘附到所述冷却室的内壁。
113.根据权利要求112所述的方法,包括调节所述冷却气体的温度和/或流速。114.根据权利要求111至113中任一项所述的方法,其中所述注入模块被配置为用于(i)沿所述冷却室的纵向方向注入所述冷却气体以形成纵向气体,(ii)用于注入所述冷却气体以在所述冷却室中形成径向冷却气体,或(iii)(i)和(ii)两者。115.根据权利要求114所述的方法,其中所述纵向气体和所述径向冷却气体是相同的气体。116.根据权利要求114所述的方法,其中所述纵向气体和所述径向冷却气体是不同的气体。117.根据权利要求111至114中任一项所述的方法,其中所述冷却气体包括纳米颗粒生长抑制剂。118.根据权利要求111至117中任一项所述的方法,其中所述注入模块是用于注入对应的多种冷却气体的多个注入模块中的第一注入模块。119.根据权利要求69至118中任一项所述的方法,还包括将所述纳米颗粒从所述冷却区收集到粉末收集器中,所述粉末收集器被配置为用于通过重力收集所述纳米颗粒。120.根据权利要求119所述的方法,其中所述粉末收集器位于所述冷却区的下游。121.根据权利要求119或120所述的方法,其中所述粉末收集器包括旋风分离器。122.根据权利要求121所述的方法,包括用所述旋风分离器根据尺寸将所述纳米颗粒分离成两个或更多个部分。123.根据权利要求69至118中任一项所述的方法,还包括将所述纳米颗粒从所述冷却区收集到粉末收集器中,其中所述纳米颗粒从所述冷却区沿着除垂直方向之外的方向向所述粉末收集器行进。124.根据权利要求123所述的方法,包括通过导管将所述纳米颗粒从所述冷却区向所述粉末收集器输送,所述粉末收集器通过所述导管与所述冷却区流体连通。125.根据权利要求124所述的方法,其中通过产生通过所述导管的气体介质流将所述纳米颗粒输送通过所述导管。126.根据权利要求123至125中任一项所述的方法,其中所述粉末收集器包括旋风分离器。127.根据权利要求126所述的方法,包括用所述旋风分离器根据尺寸将所述纳米颗粒分离成两个或更多个部分。128.根据权利要求69至118中任一项所述的方法,还包括将所述纳米颗粒从所述冷却区收集到粉末收集器中,所述粉末收集器包括旋风分离器。129.根据权利要求128所述的方法,包括用所述旋风分离器根据尺寸将所述纳米颗粒分离成两个或更多个部分。130.根据权利要求69至129中任一项所述的方法,其中以在5kW和450kW之间、优选约80kW的功率水平产生所述等离子体射流的等离子体。131.根据权利要求69至130中任一项所述的方法,其中所述纳米颗粒主要由球形颗粒组成。132.根据权利要求69至131中任一项所述的方法,其中所述前体材料包括含有Si、Ge或Ga以及第III族元素的分子。
133.根据权利要求132所述的方法,其中含有Si的分子包括硅烷、三氯硅烷或四氯化硅。134.根据权利要求69至133中任一项所述的方法,以至少1kg/小时、优选至少3kg/小时的速率产生纳米颗粒。135.根据权利要求69至134中任一项所述的设备,其中所述等离子体射流是多个等离子体射流中的第一等离子体射流。136.根据权利要求69至135中任一项所述的设备,其中所述等离子体装置是直流(DC)等离子体炬或电感耦合等离子体(ICP)炬。137.纳米颗粒,所述纳米颗粒的粒度分布为20nm至150nm,且颗粒尺寸>1000nm的纳米颗粒的数量<10ppm。138.根据权利要求137所述的纳米颗粒,颗粒尺寸>1000nm的纳米颗粒的数量<0.5ppm。139.根据权利要求137或138所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
50
≤100nm且按体积计的平均粒度D
50
≤300nm。140.根据权利要求137至139中任一项所述的纳米颗粒,所述纳米颗粒按体积计的平均粒度D
90
≤700nm,优选≤600nm。141.根据权利要求137至140中任一项所述的纳米颗粒,按体积计的平均粒度D
95
<1000nm,优选<700nm。142.根据权利要求137至141中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
10
≤60nm,优选≤40nm。143.根据权利要求137至142中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
50
≤100nm。144.根据权利要求137至143中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
90
≤200nm。145.根据权利要求137至144中任一项所述的纳米颗粒,所述纳米颗粒包括按数量计<1.5%的平均粒度>300nm的颗粒,且所述纳米颗粒包括按体积/重量计<30%的平均粒度>300nm的颗粒。146.根据权利要求137至145中任一项所述的纳米颗粒,其不含平均粒度>10μm的颗粒。147.根据权利要求137至146中任一项所述的纳米颗粒,包括硅、锗、镓或Si
x
Ge
y
。148.根据权利要求147所述的纳米颗粒,其中所述硅的纯度至少为99.95%。149.根据权利要求147所述的纳米颗粒,其中所述硅是单晶硅或多晶硅。150.根据权利要求147所述的纳米颗粒,其中所述硅包括n

掺杂硅或p

掺杂硅。151.根据权利要求147所述的纳米颗粒,包括SiN
x
合金,其中x为0至1。152.根据权利要求151所述的纳米颗粒,具有核和覆盖所述核的层,其中所述层的厚度为约0.06nm至约2.0nm,优选<0.5nm。153.根据权利要求137至152中任一项所述的纳米颗粒,该纳米颗粒基本上不含SiO
x
和SiOH表面物质,其中x为0至2。154.根据权利要求152所述的纳米颗粒,其中所述层是氧化物层或氮化物层。155.根据权利要求154所述的纳米颗粒,其中所述氧化物层具有约0.3nm至约1.0nm的厚度。
156.根据权利要求154所述的纳米颗粒,其中所述氮化物层的厚度为约0.06nm至约2.0nm,优选<0.5nm。157.根据权利要求137至156中任一项所述的纳米颗粒,具有<1000ppm的碳。158.根据权利要求137至157中任一项所述的纳米颗粒,具有<1500ppm的氮。159.纳米颗粒,其沿所述纳米颗粒的径向分布具有基本上均匀的掺杂剂含量。160.根据权利要求159所述的纳米颗粒,所述纳米颗粒具有20nm至150nm的粒度分布,按数量计尺寸>1000nm的颗粒<10ppm。161.根据权利要求159或160所述的纳米颗粒,按数量计尺寸>1000nm的颗粒<0.5ppm。162.根据权利要求159至161中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
50
≤100nm且按体积计的平均粒度D
50
≤300nm。163.根据权利要求159至162中任一项所述的纳米颗粒,所述纳米颗粒按体积计的平均粒度D
90
≤700nm,优选≤600nm。164.根据权利要求159至163中任一项所述的纳米颗粒,按体积计的平均粒度D
95
<1000nm,优选<700nm。165.根据权利要求159至164中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
10
≤60nm,优选≤40nm。166.根据权利要求159至165中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
50
≤100nm。167.根据权利要求159至166中任一项所述的纳米颗粒,按数量计的平均粒度D
90
≤200nm。168.根据权利要求159至167中任一项所述的纳米颗粒,所述纳米颗粒包括按数量计<1.5%的平均粒度>300nm的颗粒,且所述纳米颗粒包括按体积/重量计<30%的平均粒度>300nm的颗粒。169.根据权利要求159至168中任一项所述的纳米颗粒,其不含平均粒度>10μm的颗粒。170.根据权利要求159至169中任一项所述的纳米颗粒,具有<1500ppm的氮。171.根据权利要求159至169中任一项所述的纳米颗粒,其中所述合金是SiN
x
合金,其中x为0至1。172.根据权利要求170所述的纳米颗粒,其中所述硅的纯度至少为99.95%。173.根据权利要求159至172中任一项所述的纳米颗粒,还包括覆盖核的钝化层。174.根据权利要求170至172中任一项所述的纳米颗粒,所述Si和N形成接近理想化学计量比的合金。175.根据权利要求173所述的纳米颗粒,其中所述钝化层是氮化物层。176.根据权利要求175所述的纳米颗粒,其中所述氮化物层的厚度为约0.06nm至约2.0nm,优选<0.5nm。177.根据权利要求159至176中任一项所述的纳米颗粒,具有<1000ppm的碳。178.一种用于生产纳米颗粒的设备,包括:进料机构,用于将流体形式的前体材料沿进料路径向反应区进料;等离子体装置,被配置为用于在反应区中产生等离子体,该等离子体接触前体材料以产生反应物气体混合物,
反应室,其包括反应区,所述反应室具有纵轴,并且所述设备被配置为用于注入预热气体以在所述反应室中沿所述纵轴的至少一部分产生径向预热气流,以及冷却区,其接收反应物气体混合物以引发成核并产生纳米颗粒。179.根据权利要求178所述的设备,其中所述进料机构包括用于将流体形式的前体材料向所述反应区进料的细长结构,所述细长结构限定用于接收所述前体材料的通道。180.根据权利要求179所述的设备,其中所述通道具有出口端,所述反应区位于沿所述进料路径的所述出口端的下游。181.根据权利要求179或180所述的设备,其中所述进料机构包括用于将流体形式的前体材料向所述反应区进料的多个细长结构。182.根据权利要求178所述的设备,其中所述进料机构包括沿所述设备的纵轴按顺序放置的多个细长结构。183.根据权利要求178所述的设备,其中所述进料机构包括围绕所述设备的纵轴放置的多个细长结构。184.根据权利要求183所述的设备,其中所述多个细长结构包括彼此之间具有120所角的三个细长结构。185.根据权利要求183所述的设备,其中所述多个细长结构包括彼此之间具有180所角的两个细长结构。186.根据权利要求178至185中任一项所述的设备,其中所述前体材料为气体形式。187.根据权利要求178至186中任一项所述的设备,其中所述等离子体装置包括喷嘴,该喷嘴具有用于将所述等离子体排放到所述反应区中的出口。188.根据权利要求178至187中任一项所述的设备,其中所述等离子体由包括氩气、氦气或它们的组合的气体产生。189.根据权利要求188所述的设备,其中所述气体进一步包括氢气、氧气、氮气或它们的任何组合。190.根据权利要求178至189中任一项所述的设备,其中所述进料机构进一步将载气进料到所述反应区中。191.根据权利要求190所述的设备,其中在所述前体材料注入所述反应区之前、同时或之后,将所述载气与所述前体材料混合。192.根据权利要求190或191所述的设备,其中所述载气包括氩气、氦气或它们的组合。193.根据权利要求192所述的设备,其中所述载气进一步包括氢气、氧气、氮气或它们的任何组合。194.根据权利要求190至193中任一项所述的设备,所述进料机构被配置为调节所述载气的相对流速以控制所述反应区中的所述前体材料的浓度。195.根据权利要求178至194中任一项所述的设备,其中所述反应物气体混合物包括解离或化学转化形式的所述前体材料。196.根据权利要求178至195中任一项所述的设备,其中所述进料机构进一步将添加剂气体或掺杂剂进料到所述反应区、冷却区或两者中。197.根据权利要求196所述的设备,其中在将前体材料注入反应区之前、同时或之后,将添加剂气体或掺杂剂与前体材料混合。
198.根据权利要求196或197所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂在所述纳米级颗粒上产生钝化层。199.根据权利要求196至198中任一项所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括含氧分子、含氮分子或含碳分子。200.根据权利要求199所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括H2O、CO2、N2、NH3、CH4或C2H2。201.根据权利要求196至198中任一项所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括含有第III族、第IV族或第V族门捷列夫族元素的分子。202.根据权利要求196至198中任一项所述的设备,其中所述添加剂气体或掺杂剂包括Ga2H3、ArH3、B2H6、PH3。203.根据权利要求196至202中任一项所述的设备,该设备被配置为调节所述添加剂气体或掺杂剂的相对流速以控制进入到所述反应区、冷却区或两者中的所述添加剂气体或掺...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭家银泽维尔
申请(专利权)人:泰科纳等离子系统有限公司
类型:发明
国别省市:

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