一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法技术

技术编号:34687480 阅读:5 留言:0更新日期:2022-08-27 16:20
本发明专利技术公开了一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法。该方法通过对柔性碳纳米管(CNT)薄膜在空气中通电,利用其产生的焦耳热高温来加热氧化负载在其表面的MXene得到二氧化钛(TiO2),此处MXene材料为单层或少层的Ti3C2。由于CNT薄膜的焦耳热高温具有响应快、能耗低和可控温度范围宽等特点,可用来快速氧化Ti3C2,从而替代传统的物理粉碎、液相或气相法等低效耗能的制备方式。而本发明专利技术可在短时间内通过直接通电加热制得柔性CNT/TiO2复合膜,所述方法具有节能高效的优点,具有重要的应用前景。前景。前景。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法


[0001]本专利技术属于薄膜材料制备
,具体涉及一种碳纳米管/TiO2柔性复合薄膜的快速制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化钛具有催化性能好,吸附性强,被广泛运用于光催化、废水处理、锂离子电池、太阳能电池等领域,还非常适合作为食品医药、化妆品等领域的缓释载体。而二氧化钛在制备时往往使用钛酸四丁酯或金属纳米钛颗粒作为钛源,制备工艺多以物理粉碎法,液相法,气相法等方法,多数耗时长、工艺复杂且存在废液多、能耗高等问题。例如,专利CN101339872B公开了一种双层掺混结构碳纳米管薄膜场发射阴极及其制备方法,采用钛纳米粉体掺混制备CNT复合浆料,通过丝网技术印刷出单层Ti掺混结构的CNT阴极薄膜。通过两步烧结工艺,形成上层为TiO
2 掺混、下层为Ti掺混结构的双层掺混结构CNT复合薄膜阴极,该专利中利用钛纳米粉体为原料和传统烧结方法。专利CN112007659A公开了一种稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜的制备方法及其产品,无水乙醇与钛源混合得到溶液和乙醇水溶液混匀,加入二乙醇胺,静置陈化,得二氧化钛凝胶,采用浸渍提拉法制备二氧化钛薄膜;将硝酸铥、硝酸镱、铟源和硫源溶于去离子水得前驱体溶液,转移至反应釜中,将二氧化钛薄膜靠在反应釜中,保温、冷却、取出、干燥得到所述稀土掺杂硫化铟纳米片/TiO2复合光电阳极薄膜材料。该专利中利用钛酸丁酯采用浸渍提拉法制备二氧化钛薄膜。专利CN112480649A公开了一种二氧化钛/TPU复合型亲水薄膜及其制备方法,将二氧化钛前驱物与溶剂混合搅拌,得到TiO
2 溶胶;将亚麻籽油和甲酸搅拌,加入过氧化氢、羟基化合物和催化剂,得到超支化亚麻籽油基多元醇;将亚麻籽油基多元醇脱水,加入二异氰酸酯、TiO
2 溶胶、小分子扩链剂,得到TiO
2 /TPU,溶解制得铸膜液,将其制成薄膜。该专利中利用钛酸丁酯为钛源。综上可见,现有专利中大多数以钛酸四丁酯或钛纳米粉末为钛源,采用水热或者传统马弗炉烧结等方法制备TiO2,在能耗及环保方面问题较多。
[0003]本专利技术专利利用Ti3C
2 MXene作为钛源,并且利用柔性CNT薄膜的焦耳热产生的快速升温来氧化氧化Ti3C2的方法,快速制备碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜。该方法具有升温快、效率高的优点。可以在短时间内合成TiO2纳米颗粒,相比于传统方法节省了大量时间,同时制备过程所需电流、电压低,有利于节约能耗。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有技术的短板,特提供了一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法。
[0005]本专利技术通过如下方案解决上述技术问题:基于一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,使用一张碳纳米管薄膜通电产生焦耳热,再利用CNT薄膜的焦耳热进行加热、在空气中快速氧化负载在其表面的MXene,制得目标的碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜。
[0006]其中,焦耳热源包括但不限于纯碳纳米管薄膜,或者碳纳米管与石墨、石墨烯或碳纤维等复合薄膜或织物。
[0007]其中,利用MXene中的Ti元素,对CNT/MXene薄膜通电快速达到高温,进而合成CNT/TiO2复合膜。
[0008]其中,利用短时间升温和较小的电压与电流,具有节约能耗与效率高的优点。
[0009]基于一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,包括以下步骤:(1)CNT薄膜预处理:截取一定规格尺寸,厚度为5~100微米的CNT薄膜,首先用浓硝酸将其浸泡6h以除去所含的催化剂等杂质,继而用去离子水和乙醇等洗至中性。
[0010](2)制备MXene溶液:首先将1.2g氟化锂与40mL盐酸在聚四氟烧杯中搅拌30 min后,将2 g 的Ti3AlC2原料缓慢加入烧杯中,在35
°
C下持续搅拌 24 h。然后将上述溶液进行离心洗涤多次直至溶液呈现中性,再加入乙醇超声1 h,再高速离心以收集沉淀物。最后加入去离子水、摇匀,并超声处理 20min后,以3500转离心3 min,可获得MXene分散液。
[0011](3)MXene在CNT薄膜表面的负载:将 MXene溶液和无水乙醇混合均匀,真空抽滤到CNT薄膜上,得到表面负载MXene的CNT薄膜。进一步在该复合薄膜的两端进行通电处理,并通过控制电压或电流大小和通电时间,利用CNT薄膜自身的焦耳热高温快速氧化表面的MXene得到TiO2纳米颗粒,最终制得碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜。
[0012]本专利技术能够实现的有益技术至少包括:以具有快速升、降温特性的CNT薄膜通电产生的焦耳热来氧化其表面的Ti3C2以合成纳米TiO2,与传统的物理粉粹法,气相法,液相法等高能耗高污染的方式合成TiO2有着显著的优势。本方法具有能耗低、效率高的特点,尤其是可在数秒内实现CNT薄膜负载TiO2纳米颗粒的超快速制备,具有重要的商业应用前景。
附图说明
[0013]图1为本专利技术中利用超快焦耳热温度响应在碳纳米管薄膜表面制备纳米二氧化钛的过程示意图。
[0014]图2为本专利技术中碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜柔性展示的光学照片。
[0015]图3为本专利技术实例中在碳纳米管薄膜表面制得低负载量的纳米TiO2颗粒的扫描电镜照片。
[0016]图4为本专利技术实例中在碳纳米管薄膜表面制得高负载量的纳米TiO2颗粒的扫描电镜照片。
[0017]图5为本专利技术实例中在碳纳米管薄膜表面制得的纳米TiO2颗粒在高放大倍数下的扫描电镜照片。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实例,而不是全部的实例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例1一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,使用一张碳纳米管薄膜通电产
生的焦耳热,利用CNT薄膜的焦耳热进行加热、在空气中快速氧化负载在其表面的Ti3C
2 MXene,制得目标的碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜。
[0020]一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,具体包括以下步骤:首先截取一张2
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4cm规格的厚度为10微米的碳纳米管薄膜,用浓硝酸将其浸泡6h以除去所含催化剂等杂质。量取500μL浓度为1.5mg/mL的Ti3C
2 MXene与20mL的无水乙醇混合均匀,抽滤到碳纳米管薄膜上,得到负载有MXene的CNT薄膜。再将该复合膜中含有MXene的一面朝上,利用导电银胶将其两端粘在焦耳热加热炉中的样品架上。将CNT薄膜通电,在6V的恒压下,CNT薄膜的表面在1秒内达到350℃, 保持恒温30秒,此时CNT薄膜表面上的MXene在空气中被氧化为TiO2,得到表面均匀分布TiO2纳米颗粒的CNT薄膜,即碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,其特征在于:所述柔性复合膜在制备过程中,是通过在CNT薄膜两端通电,利用薄膜自身电阻产生的焦耳热使其升至所需的温度,并快速原位氧化CNT薄膜表面的MXene,实现快速高效制备TiO2纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,其特征在于:所需的通电电压或电流较低,可以在数秒内的短时间使薄膜升至所需温度并进行后续制备,有利于降低能耗。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,其特征在于:所述的复合膜制备过程中使用到的焦耳热热源包括但不限于纯碳纳米管薄膜,或者碳纳米管与石墨、石墨烯或碳纤维等复合薄膜或织物。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,其特征在于:所述复合膜的制备过程中使用的MXene负载量可根据所需的TiO2含量的不同而调整。5.根据权利要求1~4任意一项所述的一种碳纳米管/二氧化钛柔性复合膜的制备方法,其特征在于,包括:1)CNT薄膜预处理:截取一定规格尺寸,厚度为5~100微米的CNT薄膜,首先用浓硝酸将其浸泡6h以除去所含的催化剂等杂质,继而用去离子水和乙醇等洗至中性;2)制备MXene溶液:首先将1.2g氟化锂与40mL盐酸在聚四氟烧杯中搅拌30 min后,将2 g 的Ti3AlC2原料缓慢加入烧杯中,在35
°
C下持续搅拌 24 h,然后将上述溶液进行离心洗涤多次直至溶液呈现中性,再加入乙醇超声1 h,再高速离心以收集沉淀物,最后加入去离子水、摇匀,并超声处理 20min后,以3500转离心3 min,可获得MXene分散液;3)MXene在CNT薄膜表面的负载:将 MXene溶液和无水乙醇混合均匀,真空抽滤到CNT薄膜上,得到表面负载MX...

【专利技术属性】
技术研发人员:孟凡成何展辉刘士豪程盛徐斌刘虎
申请(专利权)人:合肥工业大学
类型:发明
国别省市:

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