一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法及其产品技术

本发明专利技术提供一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法及其产品，所述方法包括如下步骤：(1)将卤化铅、卤化铯、卤化铵和油胺放入研磨罐中混合均匀后通过球磨机充分研磨，得到Cs

【技术实现步骤摘要】
一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法及其产品


[0001]本专利技术涉及光电显示材料
，具体涉及一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法及其产品。

技术介绍

[0002]钙钛矿纳米晶由于具有多重激子效应，窄的荧光发射峰，在可见光内可协调的发射光谱，在发光显示领域突飞猛进。钙钛矿纳米晶合成的方法可分为溶液法和机械法。溶液法通常面临不同成分之间的溶解度差异，操作精度要求高和大量有机废液产生等问题。而机械法有效避免了以上问题出现。球磨法属于机械法，当前合成钙钛矿纳米晶通常需要先球磨合成钙钛矿粉末，加入配体再次球磨才能形成钙钛矿纳米晶。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题，在于提供一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法及其产品，该方法避免了不同成分之间的溶解度差异问题，降低了缺陷的产生，提高了产品光致发光量子产率和稳定性；且在空气环境中制备，无需控制温度和湿度，操作过程安全、易控制。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法，包括如下步骤：
[0006](1)将卤化铅、卤化铯、卤化铵和油胺放入研磨罐中混合均匀后通过球磨机充分研磨，得到Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿粉末，其中0≤x≤1,0≤y≤1；
[0007](2)将步骤(1)中得到的Cs
x
(NH4)1‑
>x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿粉末分散在不良溶剂中，高速离心后得到Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿纳米晶溶液。
[0008]进一步地，所述步骤(1)中卤化铅、卤化铯、卤化铵的摩尔比为1:1:0
‑
1:0:1，且卤化铯、卤化铵不能同时为0，卤素为氯或溴。
[0009]进一步地，所述步骤(1)中卤化铅和油胺摩尔比为1:0.05
‑
1:0.15。
[0010]进一步地，所述步骤(1)中球磨机研磨时间为1
‑
3小时。
[0011]进一步地，所述步骤(1)中球磨机研磨速度为200
‑
400rpm。
[0012]进一步地，所述步骤(2)中不良溶剂为正己烷、正庚烷或正辛烷。
[0013]进一步地，所述步骤(2)中离心时间为10min
‑
30min，转速为5000rpm
–
10000rpm。
[0014]进一步地，根据上述一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法制备得到的Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿纳米晶。
[0015]本专利技术具有如下优点：
[0016]本专利技术在空气环境中混合卤化铅、卤化铯、卤化铵和油胺进行一步研磨出包含Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿纳米晶的粉末，使用不良溶剂将纳米晶分散出来，操作简单，同时避免了不同成分之间的溶解度差异导致的本征缺陷问题，降低了缺陷的产生，加入了NH
4+
取代Cs
+
形成稳定钙钛矿纳米晶，提高了光致发光量子产率和稳定性；且在空气环境中制备，
无需控制温度和湿度，操作过程安全、易控制、绿色环保，同时生产效率高。
【附图说明】
[0017]下面参照附图结合实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0018]图1为本专利技术实施例1
‑
5制备的钙钛矿纳米晶溶液归一化光致发光光谱图。
[0019]图2为本专利技术实施例1
‑
5制备的钙钛矿纳米晶溶液在有无紫外灯照射下的光学图像。
[0020]图3为本专利技术实施例2制备的钙钛矿粉末扫描电子显微镜图。
[0021]图4为本专利技术实施例2制备的钙钛矿粉末的X射线衍射图。
[0022]图5为本专利技术实施例3制备的钙钛矿纳米晶溶液的透射电子显微镜图。
[0023]图6为本专利技术实施例4制备过程中刚球磨出来钙钛矿粉末在有无紫外灯照射下的光学图像。
[0024]图7为本专利技术实施例1
‑
4制备的Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl2Br的光致发光量子产率图。
[0025]图8为实施例2制备的钙钛矿纳米晶溶液的荧光强度随时间变化的光谱图。
【具体实施方式】
[0026]本专利技术涉及一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法，包括如下步骤：
[0027](1)将卤化铅、卤化铯、卤化铵和油胺放入研磨罐中混合均匀后通过球磨机充分研磨，得到Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿粉末，其中0≤x≤1,0≤y≤1；
[0028](2)将步骤(1)中得到的Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿粉末分散在不良溶剂中，高速离心后得到Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿纳米晶溶液。
[0029]所述步骤(1)中卤化铅、卤化铯、卤化铵的摩尔比为1:1:0
‑
1:0:1，且卤化铯、卤化铵不能同时为0，卤素为氯或溴。
[0030]所述步骤(1)中卤化铅和油胺摩尔比为1:0.05
‑
1:0.15。
[0031]所述步骤(1)中球磨机研磨时间为1
‑
3小时。
[0032]所述步骤(1)中球磨机研磨速度为200
‑
400rpm。
[0033]所述步骤(2)中不良溶剂为正己烷、正庚烷或正辛烷。
[0034]所述步骤(2)中离心时间为10min
‑
30min，转速为5000rpm
–
10000rpm。
[0035]本专利技术涉及一种根据上述一种一步研磨法制稳定型钙钛矿纳米晶的方法制备得到的Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿纳米晶。
[0036]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将卤化铅、卤化铯、卤化铵和油胺放入研磨罐中混合均匀后通过球磨机充分研磨，得到Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿粉末，其中0≤x≤1,0≤y≤1；(2)将步骤(1)中得到的Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿粉末分散在不良溶剂中，高速离心后得到Cs
x
(NH4)1‑
x
PbCl3‑
y
Br
y
钙钛矿纳米晶溶液。2.根据权利要求1所述的一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中卤化铅、卤化铯、卤化铵的摩尔比为1:1:0
‑
1:0:1，且卤化铯、卤化铵不能同时为0，卤素为氯或溴。3.根据权利要求1所述的一种一步研磨法制备稳定型钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中卤化铅和油胺摩尔比为1:0.05
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱羽，肖鸿飞，熊浩，江琳沁，李平，林灵燕，
申请(专利权)人：福建江夏学院，
类型：发明
国别省市：