一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法技术

一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，包括制备纤维素

【技术实现步骤摘要】
一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法


[0001]本专利技术属于生物医用高分子
，具体涉及一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法。

技术介绍

[0002]石油化工高分子材料自发现以来就给予人们极大的便利，在新能源、涂层、医用高分子等领域都得以发展。然而，石油化工材料的开发和利用对自然界造成了不可逆的污染，在便利与环保之间让人难以取舍。因此开发对环境友好，可降解的高分子材料迫在眉睫，纤维素是一种由D葡萄糖通过1
‑
4α糖苷键连接而成的天然高分子材料，具有来源广泛，天然可降解的优良特性，是一种完美的石化高分子材料的替代品，但基于纤维素结晶度高的特性，使得其难溶解在有机溶液与水中，对纤维素的开发利用造成了一定的阻碍，吸湿滞后性这一特点，也使得制备后的纤维素的机械性能与化学性能不佳。因此，必须对纤维素进行一定的改性才可以将其得以高值化的应用。
[0003]近年来各种重大的公共卫生事件对人类的健康带来了极大的威胁，手术康复过程中的细菌感染，食品细菌感染是造成伤口感染，腹泻，甚至于死亡的重要原因，制备具有抗菌活性的医用抗菌高分子材料是应对此类问题的一项重要的方法，对纤维素进行高值化改性是制备医用高分子材料的一项比较有前景的方法，就目前而言制备方法主要有两种，一种是以纤维素作为基材，参杂抗菌小分子，一种是与抗菌聚合物进行共混，然而参杂抗菌小分子易浸出，不仅造成环境影响还会使得耐稳性差，共混相容性差且不均一。

技术实现思路

[0004]为克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，具有操作简便，良好降解性，力学性能较强，渗透性低，良好生物相容性的特点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备纤维素
‑
吲哚分散液；步骤2，制备聚己内酯分散液；步骤3，制备抗菌聚己内酯纤维素吲哚薄膜。
[0006]所述的步骤1，具体又包括以下步骤：步骤S1制备纤维素分散液将5
‑
20g纤维素粉末悬浮在装有DMAc(N,N
’‑
二甲基乙二胺)的三口烧瓶中，置于可调节温度的水浴锅中，加热搅拌升温至150℃
‑
160℃，持续2
‑
3h，停止加热降低温度于90
‑
100℃，加入无水Licl,持续搅拌到室温25
‑
28℃，得到粘稠澄清的纤维素分散液;所述的搅拌,速度为200
‑
400r/min;步骤S2合成非离子型纤维素抗菌剂
将吲哚酸悬浮在装有N,N
’‑
二甲基乙二胺的锥形瓶，锥形瓶置于带有调温功能的磁力搅拌器进行搅拌，搅拌完全溶解后加入1
‑
（3
‑
二甲氨基丙基）
‑
3乙基碳二亚胺盐酸盐）和4
‑
二
‑
甲基嘧啶,继续搅拌至N,N
’‑
二甲基乙二胺、1
‑
（3
‑
二甲氨基丙基）
‑
3乙基碳二亚胺盐酸盐、4
‑
二
‑
甲基嘧啶完全溶解，将制得的混合物分散液通过分液漏斗滴加到纤维素分散液中进行接枝反应24
‑
48h,再持续在室温下持续搅拌12
‑
24h，制得纤维素
‑
吲哚单体分散液；纤维素
‑
吲哚单体分散液加入到由饱和碳酸氢钠，水，无水乙醇组成的析出液进行沉淀，沉淀物用无水乙醇，去离子水洗涤，置于真空干燥机进行烘干24
‑
48h，制得非离子纤维素抗菌剂粉末；步骤S3制备纤维素吲哚分散液将纤维素
‑
吲哚悬浮于盛有DMF溶液的锥形瓶中(瓶内置有磁子)，再置于可调节温度的磁力搅拌器中，持续搅拌2
‑
4h,所述的搅拌,速度为200
‑
400r/min，反应温度25
‑
28℃，制得棕色非离子型纤维素吲哚分散液；所述的纤维素与N,N
’‑
二甲基乙二胺的锥形瓶的质量比为1：10
‑
25；所述的纤维素采用微晶纤维素，纳米纤维素，羧甲基纤维素，双醛纤维素中的任意一种；所述的纤维素粉末与N,N
’‑
二甲基乙二胺,无水氯化锂的质量比为1:5
‑
30：1.5
‑
3；所述的吲哚酸单体为吲哚
‑2‑
甲酸、吲哚
‑3‑
甲酸、吲哚
‑4‑
甲酸、吲哚
‑5‑
甲酸、吲哚
‑3‑
乙酸、吲哚
‑3‑
丙酸、吲哚
‑3‑
丁酸钾、吲哚
‑
N
‑
丙酸、1
‑
甲基
‑3‑
吲哚酸中的任意一种；所述的吲哚酸与1
‑
（3
‑
二甲氨基丙基）
‑
3乙基碳二亚胺盐酸盐，4
‑
二甲基嘧啶，N,N
’‑
二甲基乙二胺的质量比为1:1
‑
4:5
‑
25:15
‑
20；所述的纤维素
‑
吲哚单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液，无水乙醇，去离子水的质量比为1：2
‑
4：2
‑
16：2
‑
4；所述真空烘干温度为40
‑
50℃。
[0007]所述的步骤2，具体又包括以下步骤：将聚已内酯倒入N,N
’‑
二甲基甲酰胺溶液的锥型瓶中，密封，调节温度在40
‑
50℃，调节磁力搅拌器进行搅拌30
‑
50min，聚己内酯颗粒完全溶解，将溶解液降至25
‑
28℃，持续搅拌1
‑
2h,得到聚已内酯分散液；所述的聚已内酯与N,N
’‑
二甲基甲酰胺的质量比为1：4
‑
10；所述的搅拌，速度为300
‑
500r/min。
[0008]所述的聚已内酯由已内酯化被四苯基锡催化，二羟基或三羟基做引发剂条件下开环聚合而成。
[0009]所述步骤3，具体又包括以下步骤：将聚已内酯分散液与纤维素
‑
吲哚分散液进行混合，加热到40
‑
50℃，持续搅拌30
‑
100min，转速为400
‑
500r/min，降至室温25
‑
28℃，得到聚已内酯与纤维素
‑
吲哚粘稠混合分散液，将其置于聚四氟乙烯成膜板，自然风干24
‑
40h，得到具有抗菌活性的聚已内酯抗菌薄膜；所述纤维素
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备纤维素
‑
吲哚分散液；步骤2，制备聚己内酯分散液；步骤3，制备非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜。2.根据权利要求1所述的一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1，具体又包括以下步骤：步骤S1制备纤维素分散液将5
‑
20g纤维素粉末悬浮在装有N,N
’‑
二甲基乙二胺的三口烧瓶中，置于可调节温度的水浴锅中，加热搅拌升温至150℃
‑
160℃，持续2
‑
3h，停止加热降低温度于90
‑
100℃，加入无水氯化锂,持续搅拌到室温25
‑
28℃，得到粘稠澄清的纤维素分散液;所述的搅拌,速度为200
‑
400r/min;所述反应温度25
‑
28℃步骤S2合成非离子型纤维素抗菌剂将吲哚酸悬浮在装有N,N
’‑
二甲基乙二胺的锥形瓶，锥形瓶置于带有调温功能的磁力搅拌器进行搅拌，搅拌完全溶解后加入1
‑
（3
‑
二甲氨基丙基）
‑
3乙基碳二亚胺盐酸盐）和4
‑
二
‑
甲基嘧啶,继续搅拌至N,N
’‑
二甲基乙二胺、1
‑
（3
‑
二甲氨基丙基）
‑
3乙基碳二亚胺盐酸盐、4
‑
二
‑
甲基嘧啶完全溶解，将制得的混合物分散液通过分液漏斗滴加到纤维素分散液中进行接枝反应24
‑
48h,再持续在室温下持续搅拌12
‑
24h，制得纤维素
‑
吲哚单体分散液；纤维素
‑
吲哚单体分散液加入到由饱和碳酸氢钠，水，无水乙醇组成的析出液进行沉淀，沉淀物用无水乙醇，去离子水洗涤，置于真空干燥机进行烘干24
‑
48h，制得非离子纤维素抗菌剂粉末；所述的吲哚酸单体为吲哚
‑2‑
甲酸、吲哚
‑3‑
甲酸、吲哚
‑4‑
甲酸、吲哚
‑5‑
甲酸、吲哚
‑3‑
乙酸、吲哚
‑3‑
丙酸、吲哚
‑3‑
丁酸钾、吲哚
‑
N
‑
丙酸、1
‑
甲基
‑3‑
吲哚酸中的任意一种；步骤S3制备纤维素吲哚分散液将纤维素
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吲哚悬浮于盛有DMF溶液的锥形瓶中，锥形瓶内放置搅拌磁子，再将锥形瓶置于磁力搅拌器上，持续搅拌2
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4h,制得棕色非离子型纤维素吲哚分散液；所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：党旭岗，余珍福，杜永梅，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：