一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅气凝胶制备技术领域，具体涉及一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，所制得的二氧化硅气凝胶粉体既保持了低导热系数的优点，又具备超疏水和粉体粒径分布均匀的特点。本发明专利技术以单一的甲基三乙氧基硅烷为硅源前驱体，以氨水为催化剂形成凝胶，在无水乙醇溶液中进行老化，在空气气氛下常压干燥制得超疏水二氧化硅气凝胶粉体。本方法具有工艺简单、绿色环保和成本低廉的优点，不需要复杂的溶剂替换和凝胶改性步骤，且采用常压干燥简单安全，适宜进一步推广应用。适宜进一步推广应用。适宜进一步推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅气凝胶制备
，具体涉及一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种独特的纳米多孔轻质功能材料，由固体相颗粒骨架和孔洞组成，表现出高比表面积、高孔隙率、低密度与分形结构等特点，具有高热绝缘、低声传播速率、超低介电常数以及低折射系数等优异性能。
[0003]二氧化硅气凝胶块体材料由于脆性大和易碎裂，极大地限制了其应用。相较块体形态的气凝胶，粉体气凝胶的使用条件苛刻程度减小，从而展现出更广阔的应用前景，如应用于建筑隔热涂料、3D打印耗材、航空航天及石油化工等方面。干燥是生产气凝胶的关键工艺步骤，与常规制备气凝胶所用的超临界干燥技术相比较，采用常压干燥制备气凝胶粉体能够简化制备工艺条件并降低生产成本。
[0004]目前专利中报道的超疏水气凝胶粉体制备方法主要有：1.采用硅源溶液、溶剂、表面改性剂等制备湿凝胶，再通过复杂的溶剂替换、表面改性及溶剂清洗等，最后干燥制得超疏水气凝胶粉体(如CN104003406A)，该方法制备的气凝胶粉体虽具有超疏水性能且粒径分布均匀，但制备过程中涉及多步溶剂替换，使得工艺复杂，且使用的溶剂及改性剂存在一定的毒性。2.采用甲基三甲氧基硅烷、水和表面活性剂，经过水解、凝胶、粉化、清洗、干燥制得超疏水气凝胶粉体(如CN112125311A)，但该方法制备过程中同样需要加入表面活性剂，且需要对湿凝胶粉体进行清洗。3.采用甲基硅酸盐为前驱体，加入酸碱催化剂和低表面张力溶剂制得湿凝胶，通过干燥、粉碎制得气凝胶粉体(如CN104445224B)，该方法同样涉及到溶剂替换，且需要经过块体粉碎才能得到气凝胶粉体，工艺仍较复杂。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种工艺简单、成本低廉且绿色环保的超疏水二氧化硅气凝胶粉体材料的常压干燥制备方法。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括：以单一的甲基三乙氧基硅烷为硅源前驱体，经过水解、溶胶
‑
凝胶、老化，在空气气氛下常压干燥制得超疏水二氧化硅气凝胶粉体。
[0008]具体包括如下步骤：
[0009]1)将甲基三乙氧基硅烷(MTES)与去离子水混合均匀，并进行搅拌、水解；
[0010]2)加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，搅拌使其混合均匀；
[0011]3)加入氨水并搅拌；
[0012]4)将制得的溶胶进行静置，得到湿凝胶；
[0013]5)将湿凝胶置于烘箱中进行老化处理；
[0014]6)将老化后的湿凝胶在空气气氛下常压干燥，制得二氧化硅气凝胶粉体；
[0015]上述原料：甲基三乙氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的体积比为1：(2～15)：(0～10)。
[0016]优选的，步骤1)中甲基三乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1：2.7，去离子水可分步加入。
[0017]优选的，步骤1)中水解温度为25～30℃，水解时间为1～2h。
[0018]优选的，步骤3)中氨水加入量为0.24～0.3ml。
[0019]优选的，步骤4)中溶胶静置时间为30～60min。
[0020]优选的，步骤5)中老化时间为12～24h，温度为25～65℃。
[0021]优选的，步骤6)中干燥时间为12～24h，温度为50～80℃。
[0022]优选的，步骤1)～3)中搅拌速度为300～400rpm。
[0023]上述方法制得的二氧化硅气凝胶粉体的导热系数为0.06～0.08W/(m
·
K)，水接触角为150～155
°
，平均粒径为2～12μm。
[0024]本专利技术以单一的甲基三乙氧基硅烷为硅源前驱体，以氨水为催化剂形成凝胶，在无水乙醇溶液中进行老化，在空气气氛下常压干燥制得超疏水二氧化硅气凝胶粉体，制得的产品颗粒粒径分布均匀、分散性好，且具有优异隔热和超疏水性能。
[0025]本专利技术制备的超疏水二氧化硅气凝胶粉体是通过调控溶剂总量使得缩聚而成的凝胶网络更加疏松，直至微米级网络消失而形成分散的微米级气凝胶颗粒。同时使用单一硅源甲基三乙氧基硅烷引入了超疏水基团甲基，使得干燥后的气凝胶粉体不仅具有良好的超疏水性，而且甲基的存在减小了干燥时气凝胶粉体在排出凝胶骨架间的水时所产生的收缩，粒径分布更均匀。
[0026]本专利技术在常压干燥条件下制备超疏水二氧化硅气凝胶粉体必须控制合适的溶剂总量，以避免凝胶成块，从而制得粒径均匀的粉体。因此，控制合适的溶液配比对常压干燥制备二氧化硅气凝胶粉体至关重要。
[0027]本专利技术具有以下优点：
[0028]1.本专利技术采用常压干燥制备超疏水二氧化硅气凝胶粉体，避免了超临界干燥制备二氧化硅气凝胶粉体对设备要求高、需高温高压条件、周期冗长等不利影响，简化了制备工艺，提高了安全性，降低了成本。
[0029]2.本专利技术在常压制备过程中无需溶剂替换和凝胶表面改性，没有溶剂和改性剂的消耗，避免了凝胶表面改性过程中大量废液的产生，安全环保，极大地缩减了合成工艺，降低了成本。
[0030]3.本专利技术制备的超疏水二氧化硅气凝胶粉体粒径均匀，无明显团聚，保证了该类气凝胶粉体作为各类材料应用时的性能，并且气凝胶粉体粒径可随制备参数调控，在实际应用中可更根据具体要求制得所需粒径的气凝胶粉体材料。
附图说明
[0031]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出
创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]图1为本专利技术制备的气凝胶粉体的实物图。
[0033]图2为本专利技术实施例1制备的气凝胶粉体的扫描电子显微镜照片。
[0034]图3为本专利技术实施例1制备的气凝胶粉体的水接触角。
[0035]图4为本专利技术实施例1制备的气凝胶粉体的粒径分布。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]本专利技术提供了一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括：以单一的甲基三乙氧基硅烷为硅源前驱体，经过水解、溶胶
‑
凝胶、老化，在空气气氛下常压干燥制得超疏水二氧化硅气凝胶粉体。具体包括如下步骤：
[0038]1)将甲基三乙氧基硅烷与去离子水加入到容器中混合均匀，再加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，包括：以单一的甲基三乙氧基硅烷为硅源前驱体，经过水解、溶胶
‑
凝胶、老化，在空气气氛下常压干燥制得超疏水二氧化硅气凝胶粉体。2.根据权利要求1所述的一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1)将甲基三乙氧基硅烷与去离子水混合均匀，并进行搅拌、水解；2)加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，搅拌使其混合均匀；3)加入氨水并搅拌；4)将制得的溶胶进行静置，得到湿凝胶；5)将湿凝胶置于烘箱中进行老化处理；6)将老化后的湿凝胶在空气气氛下常压干燥，制得二氧化硅气凝胶粉体；上述原料：甲基三乙氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的体积比为1：(2～15)：(0～10)。3.根据权利要求2所述的一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中甲基三乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1：2.7。4.根据权利要求2所述的一种超疏水二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中水解温度为25～30℃，水解时间为1～2h。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：程璇，郑以诺，黄柳英，何小勇，张子萱，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：