一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法技术

本发明专利技术公开了一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，具体步骤为：以柠檬酸和尿素为碳点缓蚀剂的原材料，混合研磨后，加入水中并搅拌，使二者混合物溶解于水中，得到柠檬酸和尿素混合溶液；向所得的柠檬酸和尿素混合溶液中加入浓度不低于80％的浓硫酸，边加边搅拌均匀；将所得的含浓硫酸的混合溶液在35～75℃下均匀加热5～120min，溶液中的柠檬酸和尿素在浓硫酸作用下发生脱水碳化反应；将所得的反应后的溶液倒入水中稀释，边倒边搅拌，所得稀释溶液即为含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂。本方法可原位大规模制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂。氮掺杂碳点的缓蚀效果更强，在其保护下，酸洗剂可对碳钢、铜等金属高效清洗的同时，不伤害金属基体。不伤害金属基体。不伤害金属基体。

【技术实现步骤摘要】
一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法


[0001]本专利技术涉及功能化材料制备及缓蚀应用领域，具体涉及一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法。

技术介绍

[0002]碳点是一种新型碳纳米材料，于2004年被首次发现。通常，碳点尺寸小于10nm，具有内在荧光效应。绝大多数碳点由核心和表面基团两部分组成，其中核心一般由sp2杂化石墨碳或无定形碳组成，表面基团多为含氧或含氮基团。由于其具有小尺寸效应、独特的荧光性能、良好的生物相容性和环境友好型、低毒性、卓越的催化性、润滑性、缓蚀性能等优点，被广泛应用于化学传感、生物成像、催化、光电器件、植物系统、润滑、腐蚀防护等领域。
[0003]2017年，研究人员首次探索了碳点在防腐领域的应用。受此启发，一些研究人员通过改变前驱体类型和反应条件，制备出缓蚀性能更佳的氮掺杂碳点、离子液体修饰碳点等各类碳点，作为侵蚀性酸溶液或盐溶液的绿色缓蚀剂，展现出优异的防腐性能，缓蚀效率均高于90％。例如：有课题组以柠檬酸和硫脲为前驱体，通过水热制备出尺寸为2～4nm的氮掺杂碳点，并通过电化学实验、失重法和表面形貌分析，研究了该碳点在0.1M盐酸溶液中对X80碳钢的缓蚀行为：当碳点浓度为10mg/L时，缓蚀效率达92.98％，表明碳点对X80碳钢具有显著的抗腐蚀能力，归因于X80碳钢表面吸附了更多的碳点而非水分子，从而增强了其耐腐蚀性能。大量研究证明，柠檬酸基氮掺杂碳点可提供更多活性位点，通过物理吸附和化学吸附双重作用在金属表面形成保护膜，保护金属基体不受酸溶液侵蚀，在金属酸洗和油井酸化领域具有广阔应用前景。
[0004]基于此，文件CN111662243A公开了一种柠檬酸基功能化碳点缓蚀剂及其制备方法与应用。本专利技术通过将柠檬酸在去离子水存在的条件下进行水热反应，待反应液冷却后，分别加入去离子水、无水乙醇和三乙胺并搅拌，然后加入4
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二甲氨基吡啶，待搅拌溶解后，加入三聚氰胺粉末并搅拌溶解，然后加热进行酰胺化反应制得一种柠檬酸基氮掺杂碳点缓蚀剂，展现出更高效的缓蚀性能。
[0005]上述文件所制备的柠檬酸基氮掺杂碳点缓蚀剂，存在制备复杂、成本高、产率低等缺点。另外，若将其作为酸洗剂的缓蚀剂，需要将上述所制备的碳点缓蚀剂先加入酸溶液中，然后搅拌混合，才能得到含有碳点缓蚀剂的酸洗剂，使用过程繁琐，使其在金属酸洗和油井酸化领域应用受限。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有制备碳点缓蚀剂方法中存在的制备复杂、成本高、产率低、不能原位制备等问题，提供一种简单便捷、成本低、产率高的原位制备含柠檬酸基氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法。
[0007]本专利技术的技术方案：
[0008]一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，步骤如下：
[0009]步骤一：以柠檬酸和尿素为碳点缓蚀剂的原材料，混合研磨后，加入水中并搅拌，使二者混合物溶解于水中，得到柠檬酸和尿素混合溶液；
[0010]步骤二：向步骤一所得柠檬酸和尿素混合溶液中加入浓度不低于80％的浓硫酸，边加边搅拌均匀，防止浓硫酸产生“暴沸现象”；
[0011]步骤三：将步骤二所得含浓硫酸的混合溶液在35～75℃下均匀加热5～120min，溶液中的柠檬酸和尿素在浓硫酸作用下发生脱水碳化反应，此时溶液颜色由无色变为黄色或棕色，证明生成了新物质——碳点，由于所使用的尿素中含有氮元素且柠檬酸作为碳源，故所得碳点为柠檬酸基氮掺杂碳点，具有更高的缓蚀效率；
[0012]步骤四：将步骤三所得反应后的溶液倒入水中稀释，边倒边搅拌，防止浓硫酸产生“暴沸现象”，搅拌均匀后，所得稀释溶液即为含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂。
[0013]上述的一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，步骤一所述的柠檬酸和尿素的质量比为5～1：1。
[0014]上述的一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，步骤一所述的柠檬酸和尿素总质量占步骤三所得稀释溶液的质量分数范围为0.1％～8％。
[0015]上述的一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，步骤二中加入浓硫酸的质量大于步骤一中所加入水的质量的3.5倍，以确保浓硫酸可以有效地使柠檬酸和尿素发生脱水碳化反应，从而高效地生成柠檬酸基氮掺杂碳点。
[0016]上述的一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，步骤四中稀释所用水的质量根据浓硫酸的质量分数添加，使所得稀释溶液中含有的硫酸的质量分数范围为5％～15％。
[0017]本专利技术的有益效果是：(1)简单便捷；(2)成本低且产率高，可原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂；(3)可实现大规模制备；(4)在对金属锈迹进行酸洗或油井酸化过程中，可实现对金属基体的高效缓蚀。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的制备流程图。
[0019]图2为具体实施例所制备酸洗剂中的柠檬酸基氮掺杂碳点的透射电镜(TEM)图。
[0020]图中：S1
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S4对应本方法步骤一至步骤四。
具体实施方式
[0021]以下是本专利技术的具体实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述。实施例中所使用的柠檬酸、尿素、浓硫酸等均购买于国药集团化学试剂有限公司，为分析纯级别，直接使用不做纯化处理。
[0022]具体实施例
[0023]一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，如图1所示，具体步骤如下：
[0024]步骤一：以0.4g柠檬酸和尿素为碳点缓蚀剂的原材料(柠檬酸和尿素的质量比为1：1)，混合研磨后，加入0.8mL去离子水，搅拌使二者混合物溶解于去离子水，得到柠檬酸和尿素混合溶液；
[0025]步骤二：向步骤一所得柠檬酸和尿素混合溶液中加入4mL浓度为98％的浓硫酸，边
加边搅拌均匀，防止浓硫酸产生“暴沸现象”；
[0026]步骤三：将步骤二所得含浓硫酸的混合溶液在50℃下均匀加热40min，溶液中的柠檬酸和尿素在浓硫酸作用下发生脱水碳化反应，此时溶液颜色由无色变为棕色，证明生成了新物质——碳点，由于所使用的尿素中含有氮元素且柠檬酸作为碳源，故所得碳点为柠檬酸基氮掺杂碳点，具有更高的缓蚀效率；
[0027]步骤四：将步骤三所得反应后的溶液倒入74mL去离子水中稀释，边倒边搅拌，防止浓硫酸产生“暴沸现象”，搅拌均匀后，所得稀释溶液即为含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂。最后所得酸洗剂中浓硫酸质量分数约为5％，不再加入其他任何添加剂。
[0028]为了证明所制备的酸洗剂中生成了氮掺杂碳点，对所得酸洗剂进行中和(氢氧化钠溶液作中和溶液)、旋蒸、乙醇萃取、冷冻干燥等操作，得到固体产物，并对其进行TEM表征(图2)，产物为粒径均小于10nm的近圆形黑点，确定生成了碳点，使用X射线光电子能谱进一步验证了碳点中含有N元素，因此确定生成了氮掺杂碳点。
[0029]为了证明氮掺杂碳点缓蚀剂的缓蚀效果及酸洗剂的清洗效果，将所制备的含碳点缓蚀剂的酸洗剂和同等浓度的浓硫酸(5％)酸洗剂，用于Q235碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：以柠檬酸和尿素为碳点缓蚀剂的原材料，混合研磨后，加入水中并搅拌，使二者混合物溶解于水中，得到柠檬酸和尿素混合溶液；步骤二：向步骤一所得柠檬酸和尿素混合溶液中加入浓度不低于80％的浓硫酸，边加边搅拌均匀；步骤三：将步骤二所得含浓硫酸的混合溶液在35～75℃下均匀加热5～120min，溶液中的柠檬酸和尿素在浓硫酸作用下发生脱水碳化反应；步骤四：将步骤三所得反应后的溶液倒入水中稀释，边倒边搅拌，所得稀释溶液即为含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗剂。2.根据权利要求1所述的一种原位制备含氮掺杂碳点缓蚀剂的酸洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄂爽，张树彪，宣扬，赵轶男，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：