本发明专利技术提供一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法及其产物，所述资源化处理方法包括以下步骤：(1)混合含钾除硅剂与混酸进行反应，固液分离后得到氟硅酸钾与氢氟酸；(2)混合氨水与步骤(1)所得氟硅酸钾进行反应，固液分离后得到第一混合溶液与二氧化硅，所述二氧化硅精制得到白炭黑；(3)将步骤(2)所得第一混合溶液作为含钾除硅剂回用于步骤(1)，固液分离后得到氟硅酸钾与第二混合溶液，所述氟硅酸钾回用于步骤(2)；(4)将步骤(3)所得第二混合溶液依次经过蒸馏浓缩、冷却结晶、固液分离，得到氟化氢铵。本发明专利技术提供的资源化处理方法最大限度地消化了氟硅酸，回收了氟、硅资源，降低了环境污染，提高了氟硅酸的市场价值。提高了氟硅酸的市场价值。提高了氟硅酸的市场价值。
【技术实现步骤摘要】
一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法及其产物
[0001]本专利技术属于资源回收
，涉及一种混酸的资源化处理方法，尤其涉及一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法及其产物。
技术介绍
[0002]氟硅酸是磷酸和氢氟酸生产过程中的副产物，含氟、硅、氢三种元素，目前主要用于配制酸洗剂，制备氟硅酸钠、氟硅酸钾及后续氟化盐等产品。然而这些产品附加值低、用途窄，因而经济效益较差，并常常出现滞销状况，严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性，造成了氟、硅资源的浪费，污染了环境，更在很大程度上制约着磷化工的健康发展。因此，目前亟需开发氟硅酸的下游产品，如白炭黑、氟化氢铵、冰晶石、氟化钾等，尤其是附加值高或市场容量大的产品，最大限度地消化氟硅酸，回收氟、硅资源，降低环境污染，提高氟硅酸的市场价值。
[0003]CN111762797A公开了一种以氟硅酸为原料制备低硅氟化氢铵的生产工艺，所述专利技术利用氟硅酸溶液为原料，通过氨化脱硅，过滤后得到氟化铵初级溶液；然后在氟化铵初级溶液中加入脱硅剂进行二次脱硅，然后过滤、浓缩、结晶，得到氟化氢铵产品。
[0004]CN103121699A公开了一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法，所述方法的步骤为：将氟硅酸钾料浆加到氨水中反应后得到混合料浆；混合料浆静置沉降过滤得滤液和滤饼；滤饼烘干制备白炭黑；滤液冷却、结晶、过滤分离和干燥后得混合晶体；将混合晶体煅烧分别制得氟化钾产品和氟化氢铵产品。
[0005]上述专利技术虽然均能利用氟硅酸制备得到白炭黑和氟化氢铵，但是并不适用于氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理，仍有较大的改进空间。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法及其产物，所述资源化处理方法最大限度地消化了氟硅酸，回收了氟、硅资源，降低了环境污染，提高了氟硅酸的市场价值。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法，所述资源化处理方法包括以下步骤：
[0009](1)混合含钾除硅剂与混酸进行反应，固液分离后得到氟硅酸钾与氢氟酸；
[0010](2)混合氨水与步骤(1)所得氟硅酸钾进行反应，固液分离后得到第一混合溶液与二氧化硅，所述二氧化硅精制得到白炭黑；
[0011](3)将步骤(2)所得第一混合溶液作为含钾除硅剂回用于步骤(1)，固液分离后得到氟硅酸钾与第二混合溶液，所述氟硅酸钾回用于步骤(2)；
[0012](4)将步骤(3)所得第二混合溶液依次经过蒸馏浓缩、冷却结晶、固液分离，得到氟化氢铵。
[0013]其中，步骤(1)所述混酸为氟硅酸和氢氟酸混酸；步骤(2)所述第一混合溶液为氟化铵和氟化钾混合溶液；步骤(3)所述第二混合溶液为氟化铵和氢氟酸混合溶液。
[0014]本专利技术在制备氟化氢铵过程中所需的氢氟酸来源于氟硅酸与氟化钾反应后所得到的氢氟酸，从而实现了氢氟酸的自产自用。此外，氟硅酸钾与氨水反应后所得混合溶液作为含钾除硅剂，实现了氟化钾的回用，同时得到附加值高且市场容量大的白炭黑和氟化氢铵，最大限度地消化了氟硅酸，回收了氟、硅资源，降低了环境污染，提高了氟硅酸的市场价值，达到了环保与经济的双重效益。
[0015]优选地，步骤(1)所述含钾除硅剂包括氟化钾。
[0016]优选地，步骤(1)所述含钾除硅剂的混合量占混酸质量的4％
‑
6％，例如可以是4％、4.2％、4.4％、4.6％、4.8％、5％、5.2％、5.4％、5.6％、5.8％或6％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]本专利技术中，步骤(1)所述含钾除硅剂的混合量占混酸质量的比例需控制在合理范围内。当含钾除硅剂的混合量占混酸质量小于4％时，混酸中的硅元素无法彻底去除；当含钾除硅剂的混合量占混酸质量大于6％时，存在过量的钾残余，影响反应平衡。
[0018]优选地，步骤(1)所述反应的温度为25
‑
45℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃或45℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述反应的时间为15
‑
25min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述固液分离为过滤。
[0021]优选地，步骤(2)所述氨水的质量浓度为20％
‑
25％，例如可以是20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％或25％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述氟硅酸钾与氨的混合摩尔比为1:(4.0
‑
5.0)，例如可以是1:4.0、1:4.1、1:4.2、1:4.3、1:4.4、1:4.5、1:4.6、1:4.7、1:4.8、1:4.9或1:5.0，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]本专利技术中，步骤(2)所述氟硅酸钾与氨的混合摩尔比需控制在合理范围内。当混合摩尔比小于1:4.0时，即氨过量，氨味逸散，易造成环境污染；当混合摩尔比大于1:5.0时，又会导致氟硅酸钾剩余而无法全部转换为氟化钾。
[0024]优选地，步骤(2)所述反应的温度为25
‑
55℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃或55℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，步骤(2)所述反应的时间为35
‑
45min，例如可以是35min、36min、38min、40min、42min、44min或45min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(2)所述固液分离为过滤。
[0027]优选地，步骤(4)所述第二混合溶液的pH值为3
‑
3.5，例如可以是3、3.1、3.2、3.3、3.4或3.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，步骤(4)所述蒸馏浓缩具体为负压蒸馏浓缩，且所述负压蒸馏浓缩的绝对
压力为40
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60kPa，例如可以是40kPa、42kPa、44kPa、46kPa、48kPa、50kPa、52kPa、54kPa、56kPa、58kPa或60kPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(4)所述蒸馏浓缩的温度为55
‑
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法，其特征在于，所述资源化处理方法包括以下步骤：(1)混合含钾除硅剂与混酸进行反应，固液分离后得到氟硅酸钾与氢氟酸；(2)混合氨水与步骤(1)所得氟硅酸钾进行反应，固液分离后得到第一混合溶液与二氧化硅，所述二氧化硅精制得到白炭黑；(3)将步骤(2)所得第一混合溶液作为含钾除硅剂回用于步骤(1)，固液分离后得到氟硅酸钾与第二混合溶液，所述氟硅酸钾回用于步骤(2)；(4)将步骤(3)所得第二混合溶液依次经过蒸馏浓缩、冷却结晶、固液分离，得到氟化氢铵；其中，步骤(1)所述混酸为氟硅酸和氢氟酸混酸；步骤(2)所述第一混合溶液为氟化铵和氟化钾混合溶液；步骤(3)所述第二混合溶液为氟化铵和氢氟酸混合溶液。2.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)所述含钾除硅剂包括氟化钾；优选地，步骤(1)所述含钾除硅剂的混合量占混酸质量的4％
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6％。3.根据权利要求1或2所述的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为25
‑
45℃；优选地，步骤(1)所述反应的时间为15
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25min；优选地，步骤(1)所述固液分离为过滤。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)所述氨水的质量浓度为20％
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25％；优选地，步骤(2)所述氟硅酸钾与氨的混合摩尔比为1:(4.0
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5.0)。5.根据权利要求1
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4任一项所述的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为25
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55℃；优选地，步骤(2)所述反应的时间为35
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45min；优选地，步骤(2)所述固液分离为过滤。6.根据权利要求1
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5任一项所述的资源化处理方法，其特征在于，步骤(4)所述第二混合溶液的pH值为3
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3.5；优选地，步骤(4)所述蒸馏浓缩具体为负压蒸馏浓缩，且所述负压蒸馏浓缩的绝对压力为40
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60kPa。7.根据权利要求1
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6任一项所述的资源化...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨添，姜德胜，张皖秋，
申请(专利权)人：盛隆资源再生无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：
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