【技术实现步骤摘要】
一种采用两相亲和预浓缩法对丹参中酚类化合物同时在线富集、分离方法
[0001]本专利技术属于天然药物提取检测领域,涉及一种采用两相亲和预浓缩法对丹参中酚类化合物同时在线富集、分离方法,是一种用胶束电动色谱技术在线富集酚类化合物的方法。
技术介绍
[0002]毛细管电泳(CE)是弥补高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)不足的新兴分析技术,具有高分辨率和灵活性,应用领域广泛。目前,已经发展了各种分离模式,其中,胶束电动色谱(MEKC)是重要的模式之一。1984年,由Terabe等人通过在背景溶液(BGS)中加入十二烷基硫酸钠(SDS),专利技术了MEKC。随着后续发展,这一技术在食品、环境、药物、药用植物等分离科学领域得到了广泛的应用。MEKC是一种优秀的混合技术,结合了色谱和电泳的分离原理,采用由表面活性剂浓度高于临界胶束浓度(CMC)的胶束假固定相,在胶束和周围水相之间分配中性和带电物质。事实上,虽然MEKC丰富了CE的应用,但仍存在光路短、注入体积小、紫外灵敏度低等缺点。为了克服这些限制,离线或在线预浓缩方法已被证明 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种采用两相亲和预浓缩法对丹参中酚类化合物同时在线富集、分离方法,其特征在于包括以下步骤:步骤(1)、目标分析物样品制备:将丹参粉碎过筛,然后与MeOH混合超声30
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60min,静置后取上清液;将上清液与硼砂、水混合高速离心后取上清液,得到目标分析物;步骤(2)、目标分析物样品富集、分离:2
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1、活化毛细管柱2
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2、对活化毛细管柱进样前进行背景溶液冲洗5
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10分钟;所述背景溶液包含硼砂缓冲液、乙腈和阴离子表面活性剂;2
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3在毛细管柱中,将样品溶液在压力进样下注射50
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170s,被扫描的分析物由胶束带到MSS边界,以实现样品堆积、分离;其中样品溶液为目标分析物、阳离子表面活性剂、硼砂的混合液。2.如权利要求1所述的一种采用两相亲和预浓缩法对丹参中酚类化合物同时在线富集、分离方法,其特征在于步骤2
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1中,首次使用时,毛细管柱先用1.0M NaOH溶液冲洗25分钟,0.1M NaOH溶液冲洗15min,蒸馏水冲洗10min;非首次使用时,毛细管柱先用0.1M NaOH溶液冲洗2分钟,蒸馏水冲洗2分钟。3.如权利要求1所述的一种采用两相亲和预浓缩法对丹参中酚类化合物同时在线富集、分离方法,其特征在于步骤2
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2中,所述背景溶液中硼砂浓度为0
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30mM,乙腈体积含量为5
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15%。4.如权利要求3所述的一种采用两相亲和预浓缩法对丹参中酚类化合物同时在线富集、分离方法,其特征在于步骤2<...
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