一种用于苯胺检测方法及试剂盒技术

本发明专利技术涉及一种用于苯胺检测方法及试剂盒，涉及可回收荧光型石墨烯纳米带的荧光传感技术领域，特别是涉及可回收荧光型石墨烯纳米带的合成方法，该方法可以实现结构精确的石墨烯纳米带克数量级制备和边缘芘荧光基团原位修饰，同时边缘还交替具有十二烷基碳链，使其在液相中具有良好分散性和长时间稳定性。该荧光型石墨烯纳米带的良好的分散性和可操作性，为石墨烯纳米带的潜在应用提供了新的机会。本发明专利技术的可回收荧光型石墨烯纳米带对苯胺可实现快速的响应，随着苯胺的浓度，荧光逐渐减弱，具有较低的检测限，同时具有的抗干扰性和选择性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于苯胺检测方法及试剂盒


[0001]本专利技术涉及化学物质检测领域，特别是涉及一种用于苯胺检测方法及试剂盒。

技术介绍

[0002]苯胺又称阿尼林、阿尼林油、氨基苯，是最重要的胺类物质之一，可用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等，极大的给人类生活带了巨大的帮助。由于苯胺自身的易燃性和有毒有害性，以及在其生产过程中涉及到的诸多危险、有害因素，使得苯胺的安全生产研究势在必行。因此，苯胺的响应和选择性检测对于环境保护和人类健康具有十分重要的意义。目前，如何克服灵敏度低、选择性差的缺点，实现快速响应、高选择性、可回收性，仍是苯胺检测面临的一个挑战。因此，基于高效传感机制的实时现场检测苯胺蒸汽探头的高灵敏度和选择性仍有很大的发展空间。
[0003]基于此，本专利技术合成了一种具有荧光的石墨烯纳米带，具有良好的分散性和可操作性，可以分散在有机试剂中实现对苯胺的可回收荧光检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用于苯胺检测的方法，包括以下步骤：
[0005]S1：提供具有荧光石墨烯纳米带，所述荧光石墨烯纳米带的结构式如下：
[0006][0007]结构式中R为所在苯环上的一个取代基，所述取代基选自：H、OH、芳基或取代芳基、直链烷基、支链烷基、环状烷基、含杂烷基、不饱和烷基、支链烷氧基、直链烷氧基、酯基；
[0008]S2：将所述石墨烯纳米带分散于有机试剂中形成悬浮液；
[0009]S3：向所述悬浮液中加入待测样品，得到待测液，并通过荧光光谱仪检测所述待测液在480
‑
520nm处的荧光强度，计算得到所述待测样品中的苯胺浓度。
[0010]在其中一个实施例中，所述的R为直链碳十二烷氧基(
‑
OC
12
H
25
)。
[0011]在其中一个实施例中，所述有机试剂为氯仿、1,2,4
‑
三氯苯、二氯甲烷、甲苯、氯苯中的一种。
[0012]在其中一个实施例中，所述荧光石墨烯纳米带通过以下步骤制备得到：
[0013]S11：提供化合物I，化合物I的分子式如下：
[0014][0015]将所述化合物I和芘硼酸频哪醇酯、甲苯以及去离子水加入到反应容器中混合均匀，加入碳酸钾，得到第一溶液，继续搅拌，惰性气体保护下，去气后快速向所述第一溶液中加入甲基三辛基氯化铵和催化剂得到第一混合液，惰性气体保护下加热反应至少24小时，反应完毕，收集有机相，经过后处理得到褐色固体化合物II，所述化合物Ⅱ的分子式如下：
[0016][0017]S12：在反应容器中加入所述化合物II、二氯甲烷得到第二混合液，去气，然后取FeCl3溶于CH3NO2中，在惰性气体氛围下滴加在所述第二混合液中，搅拌，在室温下持续通入惰性气体鼓泡至少3天，反应完毕，经过后处理得到黑色固体化合物III，所述化合物Ⅲ的分子式如下：
[0018][0019]所述化合物Ⅲ为具有荧光发射的石墨烯纳米带，
[0020]式I、II、III中，R为所在苯环上的一个取代基，所述取代基选自：H、OH、芳烷氧基、取代芳烷氧基基、直链烷氧基、支链烷氧基、环状烷氧基、含杂烷氧基、不饱和烷氧基或酯基中的一种。
[0021]在其中一个实施例中，所述芘硼酸频哪醇酯与所述化合物I的摩尔比为1.1
‑
10，所述甲基三辛基氯化铵与所述化合物Ⅰ的摩尔比为0.03
‑
0.15，所述碳酸钾与所述化合物Ⅰ的摩尔比为5
‑
10。
[0022]在其中一个实施例中，所述第一溶液中，所述甲苯与去离子水的体积比为2
‑
3，所述碳酸钾的浓度为1
‑
3M。
[0023]在其中一个实施例中，步骤S11所述反应温度为100
‑
130℃，反应时间为36
‑
72小时。
[0024]在其中一个实施例中，所述催化剂为Pd(PPh3)4，所述催化剂与所述化合物I的物质的量之比为0.03
‑
0.15。
[0025]在其中一个实施例中，步骤S12所述化合物I每除去一个氢原子，使用的FeCl3的用量增加7倍量及以上。
[0026]本专利技术还提出一种用于苯胺检测的试剂盒，包括上述任意一条所述的化合物Ⅲ。
[0027]本专利技术具有以下优点：实现结构精确的可回收荧光石墨烯纳米带克数量级制备，同时边缘还交替具有十二烷基碳链，使其在液相中具有良好分散性和长时间稳定性；分散在有机试剂中后，可以实现对苯胺的荧光猝灭传感，检测限为0.022μM；当加入少量盐酸振荡处理后，下层石墨烯纳米带溶液荧光强度恢复到初始值，可再次检测苯胺，循环次数可达5次及以上。
附图说明
[0028]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明：
[0029]图1示出了本专利技术的荧光型石墨烯纳米带III的合成流程图；
[0030]图2示出了实施例中化合物Ⅱ与化合物Ⅰ的XPS能带对比谱图；
[0031]图3示出了实施例中化合物Ⅲ拉曼谱图；
[0032]图4示出了实施例中化合物Ⅲ的透射电镜图；
[0033]图5示出了实施例中化合物Ⅲ的荧光发射谱图；
[0034]图6示出了实施例中化合物Ⅲ对苯胺的识别选择性荧光谱图；
[0035]图7示出了实施例中化合物Ⅲ对苯胺的识别抗干扰性荧光谱图；
[0036]图8示出了实施例中化合物Ⅲ对苯胺不同浓度识别荧光谱图；
[0037]图9示出了实施例中化合物Ⅲ对苯胺检测的线性拟合部分；
[0038]图10示出了实施例中化合物Ⅲ对苯胺识别后及荧光可恢复的谱图；
[0039]图11示出了实施例中化合物Ⅲ对苯胺可进行5次循环检测后的谱图。
具体实施方式
[0040]为了更好地理解本专利技术,下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容,但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例；基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0041]结合图1
‑
11，在本专利技术的通过以下方法制备得到荧光石墨烯纳米带，并用于苯胺检测：
[0042]S1：提供化合物I，化合物I的分子式如下：
[0043][0044]将所述化合物I和芘硼酸频哪醇酯、甲苯以及去离子水加入到反应容器中混合均匀，加入碳酸钾，得到第一溶液，继续搅拌，惰性气体保护下，去气后快速向所述第一溶液中
加入甲基三辛基氯化铵和催化剂得到第一混合液，惰性气体保护下加热反应至少24小时，反应完毕，收集有机相，经过后处理得到褐色固体化合物II，所述化合物II的分子式如下：
[0045][0046]参见图2，对得到化合物II进行XPS表征，谱图中处在70eV的C
‑
Br键消失，说明化合物I中的Br基被芘荧光基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于苯胺检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：提供具有荧光石墨烯纳米带，所述荧光石墨烯纳米带的结构式如下：结构式中R为所在苯环上的一个取代基，所述取代基选自：H、OH、芳烷氧基、取代芳烷氧基基、直链烷氧基、支链烷氧基、环状烷氧基、含杂烷氧基、不饱和烷氧基或酯基；S2：将所述石墨烯纳米带分散于有机试剂中形成悬浮液；S3：向所述悬浮液中加入待测样品，得到待测液，并通过荧光光谱仪检测所述待测液在480
‑
520nm处的荧光强度，计算得到所述待测样品中的苯胺浓度。2.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法，其特征在于，所述的R为直链碳十二烷氧基。3.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法，其特征在于，所述有机试剂为氯仿、1,2,4
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三氯苯、二氯甲烷、甲苯、氯苯中的一种。4.根据权利要求1所述的用于苯胺检测的方法，其特征在于，所述荧光石墨烯纳米带通过以下步骤制备得到：S11：提供化合物I，化合物I的分子式如下：将所述化合物I和芘硼酸频哪醇酯、甲苯以及去离子水加入到反应容器中混合均匀，加入碳酸钾，得到第一溶液，继续搅拌，惰性气体保护下，去气后快速向所述第一溶液中加入甲基三辛基氯化铵和催化剂得到第一混合液，惰性气体保护下加热反应至少24小时，反应完毕，收集有机相，经过后处理得到褐色固体化合物II，所述化合物Ⅱ的分子式如下：S12：在反应容器中加入所述化合物II、二氯甲烷得到第二混合液，去气，然后取FeCl3溶
于CH3NO2中，在惰性气体氛围下滴加在所述第二混合液中，搅拌，在室温下持续通入惰性气体鼓泡至少3天，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉菲，方浚安，代付康，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：