一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法技术

本发明专利技术公开了一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法。发明专利技术人研究发现，通过对亚麻籽饼粕破碎并筛分并选择特定组分，可在原料层面大幅度降低制备亚麻籽环肽难度。利用乙醇富集亚麻籽环肽，后通过甲醇/水混合溶剂对亚麻籽粕仁的乙醇部位进行萃取，获得富含亚麻籽环肽和磷脂的组分；最后水化处理，进一步脱除粗环肽中的磷脂，最终实现对亚麻籽饼粕中环肽的高效富集，可以制备得到纯度达80％以上的环肽。经乙醇处理后的亚麻籽饼粕，仍可以作为食品级原料进行深加工。本方法提高了副产物的增值利用并减少了食用油资源的浪费，不需要使用管制试剂丙酮，反应条件更为温和，操作简便，进一步降低环肽的生产成本。进一步降低环肽的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法


[0001]本专利技术属于农产品的深加工及综合利用领域，具体涉及一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法。

技术介绍

[0002]亚麻籽环肽（Linusorbs，LOs），是由8～9个氨基酸环化而成的环肽，分子量大约为960～1100 Da，存在于亚麻籽与亚麻根茎中，是亚麻籽所特有的脂质伴随物，且目前并未在其他高等植物中发现。到目前为止，从亚麻籽油中分离鉴定到的环肽有20多种。已发现的常见亚麻籽环肽均含有对氧化敏感的蛋氨酸基团（环肽A、S除外），环肽随着亚麻籽油贮藏时间变化，其巯基被逐步氧化，含有蛋氨酸的亚麻籽环肽首先被氧化成蛋氨酸亚砜的环肽，随后再被氧化成蛋氨酸砜的环肽。亚麻籽环肽结构较为独特，其共价封闭结构可抵抗蛋白酶消化。从结构上看，亚麻籽环肽的环状结构及疏水性质，使其在细胞膜之间的运输、组织和器官之间的分散起到重要的作用。亚麻籽环肽除了免疫调节、抗炎抗癌、抗骨质疏松外，还具有广谱、高效的抗菌活性，抗氧化等作用。
[0003]亚麻籽环肽作为一种高附加价值的脂质伴随物，目前仅有少数公司可以提供提取物，价格在10000美元/kg左右。环肽在亚麻籽中含量约为300 mg/kg，在亚麻籽油中含量约为1g/kg左右，一般情况下可以通过萃取结合层析等方式，从亚麻籽油中制备亚麻籽环肽，然而有机溶剂的参与（尤其是甲醇），使得经过萃取后的亚麻籽油不可食用，间接导致了亚麻籽环肽的制备成本大幅上升且浪费大量的食用油资源，成本高昂，无法大规模生产。
[0004]研究发现，经过压榨后的亚麻籽饼粕中，其经济价值较低，但仍然存留相当部分的亚麻籽环肽，含量约为150 mg/kg，是一种较为理想的亚麻籽环肽制备原料。从亚麻籽饼粕制备制备环肽，溶剂萃取法仍然是较为合适的选择。现阶段的研究发现，利用丙酮对亚麻籽饼粕进行萃取后，使用甲醇等极性溶剂对丙酮提取物进行萃取后，可以获得纯度较高的亚麻籽总环肽。但上述工艺路线存在的问题是，丙酮为管制溶剂，如若要扩大生产，丙酮用量过高势必导致企业存在一定的管理风险，同时浸泡过丙酮的亚麻籽饼粕也失去了作为食品原料进一步深加工的可能。也有研究发现，使用乙醇作为替代丙酮的溶剂，具有成本低，来源广和适用于食品加工等特点，然而乙醇提取的选择性较差，提取物中带有亚麻籽饼粕中的多糖类和磷脂类物质，这些物质与亚麻籽环肽的极性接近，在后续萃取中可以被极性溶剂萃取，和环肽同时被富集到极性溶剂中，严重影响亚麻籽环肽的纯度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法，包括如下步骤：S1)将亚麻籽饼破碎，筛分为不同粒径的亚麻籽饼粉；
S2)取粒径小于80目的亚麻籽饼粉，按一定固液比加入乙醇溶液，连续搅拌，得到浓缩后的醇提物；S3)在醇提物中加入非极性溶剂和甲醇水溶液，连续搅拌后，转移至离心管，离心后得分层溶液；S4)取分层溶液中的上层溶液，继续加入甲醇水溶液，连续搅拌后离心，分层；S5)合并分层溶液中的甲醇/水层，浓缩得到亚麻籽粗环肽；S6)在亚麻籽粗环肽中加入水，去除其中的胶质，得到纯化后的亚麻籽环肽。
[0007]在一些方法的实例中，步骤S2)中，亚麻籽饼粉与乙醇溶液的质量混合比为1：(1～6)，搅拌的时间为5～20 h。
[0008]在一些方法的实例中，步骤S2)中，乙醇溶液为75～100v/v%的乙醇溶液，优选为95v/v%的乙醇。
[0009]在一些方法的实例中，亚麻籽饼粉与乙醇溶液的质量混合比为1：(1～6)，搅拌的时间为5～20 h，乙醇溶液为75～100v/v%的乙醇溶液。
[0010]在一些方法的实例中，步骤S3)中，非极性溶剂选自正己烷、正庚烷、石油醚、6号溶剂中的至少一种。
[0011]在一些方法的实例中，步骤S3)中，加入非极性溶剂与醇提取物的体积比为5:1～1:1。
[0012]在一些方法的实例中，步骤S3)中，加入甲醇水溶液与醇提取物的体积比为1:2～1:8；和/或所述甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比为 1:1～6:4。
[0013]在一些方法的实例中，步骤S6)中，亚麻籽粗环肽与水的混合比为1:10～1:50。
[0014]在一些方法的实例中，步骤S4)重复2～3次。
[0015]在一些方法的实例中，步骤S2）搅拌温度为20～60℃。
[0016]在一些方法的实例中，步骤S2)中，通过减压蒸馏浓缩得醇提物。
[0017]本专利技术的有益效果是：专利技术人研究发现，通过对亚麻籽饼粕破碎(非粉碎)，筛分后，利用亚麻籽皮难以被粉碎，颗粒物较大的特性，以物理方式富集饼粕中亚麻籽仁，后以亚麻籽饼粕中的小颗粒（即亚麻籽仁），结合乙醇代替丙酮，富集亚麻籽粕仁中富含环肽的小极性组分；后通过甲醇/水混合溶剂对亚麻籽粕仁的乙醇部位进行萃取，获得富含亚麻籽环肽和磷脂的组分；最后通过后脱胶处理，对富含亚麻籽环肽和磷脂的组分进行水化处理，进一步脱除粗环肽中的磷脂，最终实现对亚麻籽饼粕中环肽的高效富集。同时，经过乙醇处理后的亚麻籽饼粕，仍然可以作为食品级原料进行深加工处理，进一步降低环肽的生产成本。
[0018]本专利技术一些实例的方法，对亚麻籽饼的前处理中，根据亚麻籽壳富含纤维，不容易被粉碎；亚麻籽仁纤维含量低，更容易被粉碎，因二者物理特性的不同，以亚麻籽饼为原料，对其进行粉碎后再进行物理筛分，获得颗粒大小不同的组分，可在原料层面大幅度降低制备亚麻籽环肽难度，后通过对粗环肽的纯化处理，进一步减少了亚麻籽环肽产品中，极性物质的含量，提高了环肽的纯度。
[0019]本专利技术一些实例的方法中，是从亚麻籽副产物亚麻籽饼中提取的，提高了副产物的增值利用并减少了食用油资源的浪费。
[0020]本专利技术一些实例的方法，不需要使用管制试剂丙酮，反应条件更为温和，操作简
便、成本低。
[0021]本专利技术一些实例的方法，可以制备得到纯度达80％以上的环肽。
附图说明
[0022]图1是实施例1中步骤4）所获的亚麻籽粗环肽（提取物）液相色谱图。
[0023]图2是实施例1中经过步骤6）纯化处理后的水层液相色谱图。
[0024]图3是实施例1中经过步骤6）纯化处理后的环肽层液相色谱图。
具体实施方式
[0025]一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法，包括如下步骤：S1)将亚麻籽饼破碎，筛分为不同粒径的亚麻籽饼粉；S2)取粒径小于80目的亚麻籽饼粉，按一定固液比加入乙醇溶液，连续搅拌，得到浓缩后的醇提物；S3)在醇提物中加入非极性溶剂和甲醇水溶液，连续搅拌后，转移至离心管，离心后得分层溶液；S4)取分层溶液中的上层溶液，继续加入甲醇水溶液，连续搅拌后离心，分层；S5)合并分层溶液中的甲醇/水层，浓缩得到亚麻籽粗环肽；S6)在亚麻籽粗环肽中加入水，去除其中的胶质，得到纯化后的亚麻籽环肽。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从亚麻籽粕饼制备高纯度亚麻籽环肽的方法，包括如下步骤：S1)将亚麻籽饼破碎，筛分为不同粒径的亚麻籽饼粉；S2)取粒径小于80目的亚麻籽饼粉，按一定固液比加入乙醇溶液，连续搅拌，得到浓缩后的醇提物；S3)在醇提物中加入非极性溶剂和甲醇水溶液，连续搅拌后，转移至离心管，离心后得分层溶液；S4)取分层溶液中的上层溶液，继续加入甲醇水溶液，连续搅拌后离心，分层；S5)合并分层溶液中的甲醇/水层，浓缩得到亚麻籽粗环肽；S6)在亚麻籽粗环肽中加入水，去除其中的胶质，得到纯化后的亚麻籽环肽。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2)中，亚麻籽饼粉与乙醇溶液的质量混合比为1：(1～6)，搅拌的时间为5～20 h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2)中，乙醇溶液为75～100v/v%的乙醇溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：权利要求书一页说明书六页附图二页，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：