一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于纤维素醚制备技术领域，具体公开了一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用。本发明专利技术公开了通过纤维素经过碱液润涨，然后与非离子基反应物和溶液混合反应或纤维素经过碱液润涨，然后与溶液混合，再与非离子基反应物混合反应或纤维素与非离子基反应物混合反应，然后进行碱液润涨，再与溶液混合反应得到取代度为0.2～2，非离子型基团的质量含量为0.5％～60％的柔性羧甲基纤维素醚。本发明专利技术得到的柔性羧甲基纤维素醚脆性较小，应用于电池粘结剂，能够避免涂布开裂，掉粉等现象，提高涂布速度及效率。高涂布速度及效率。

【技术实现步骤摘要】
一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纤维素醚制备
，尤其涉及一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着碳达峰，碳中和的提出，各行各业都在为这个目标奋斗。对新能源汽车、储能的需求越来越大。锂离子电池生产厂家都新建产线扩大产能来满足市场需求。离子型纤维素醚在锂离子电池中作为悬浮稳定剂和粘结剂，起着稳定浆料，分散活性物质，辅助粘结的作用。
[0003]市面上现有的离子型纤维素醚(包含但不限于羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂、羧甲基纤维素铵、羧甲基纤维素钾等)由于其含有较多的极性较强基团，导致其脆性较大。其作为分散剂和悬浮剂可将活性材料和导电剂均匀分散形成均一稳定的浆料。但是在后续的涂布干燥过程中，经常出现涂布开裂，掉粉等现象。最后导致无法提高涂布速度，降低涂布效率。
[0004]因此，如何提供一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用，通过引入弱极性的非离子基团，改善现有离子型纤维素醚的脆性，从而提高锂离子电池负极极片的柔韧性。避免涂布开裂，掉粉等现象，提高涂布速度及效率是本领域亟待解决的难题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用，解决了传统离子型纤维素醚脆性大，容易造成涂布开裂，掉粉等问题，不利于提高涂布效率，抑制了锂离子电池的发展。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种柔性羧甲基纤维素醚，所述柔性羧甲基纤维素醚的取代度为0.2～2，非离子型基团的质量含量为0.5～60％，所述柔性羧甲基纤维素醚包括柔性羧甲基纤维素钠、柔性羧甲基纤维素钾、柔性羧甲基纤维素锂和柔性羧甲基纤维素氨中的一种或几种。
[0008]本专利技术的另一目的是提供一种柔性羧甲基纤维素醚的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)将纤维素、碱液和醇混合，在保护气氛下进行润涨反应；
[0010]2)润涨反应结束后，加入醇类溶液和非离子基反应物进行反应得到柔性羧甲基纤维素醚。
[0011]优选的，所述步骤1)中的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液和氨水中的一种，碱液的质量浓度为9～52％，所述醇为乙醇或异丙醇，所述保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛；
[0012]所述步骤1)中纤维素、碱液和醇的质量比为1：1.1～1.3：1.7～2，润涨反应的温度为20～50℃，润涨反应的时间为60～90min；
[0013]所述步骤2)中醇类溶液为氯乙酸乙醇或异丙醇溶液，所述非离子基反应物为一氯
甲烷、一氯乙烷、环氧乙烷和环氧丙烷中的一种或几种；
[0014]所述步骤2)中醇类溶液、非离子基反应物和纤维素的质量比为1～1.2：0.1～0.5：1，步骤2)中的反应温度为70～80℃，反应时间为100～150min。
[0015]本专利技术公开的柔性羧甲基纤维素醚的制备方法还可以为：
[0016]1)将纤维素、碱液和醇混合，在保护气氛下进行润涨反应；
[0017]2)润涨反应结束后，加入醇类溶液进行反应，得到纤维素醚半成品；
[0018]3)将纤维素醚半成品与碱液和非离子基反应物混合反应，得到柔性羧甲基纤维素醚。
[0019]优选的，所述步骤1)中的醇为乙醇或异丙醇，所述保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛；
[0020]所述步骤1)中纤维素、碱液和醇的质量比为1：1.1～1.3：1.7～2，所述润涨反应的温度为20～50℃，润涨反应的时间为60～90min；
[0021]所述步骤2)中醇类溶液为氯乙酸乙醇溶液或异丙醇溶液；
[0022]所述步骤2)中醇类溶液和纤维素的质量比为0.9～1.1：1，所述步骤2)中的反应温度为70～80℃，反应时间为100～150min；
[0023]所述步骤3)中的非离子基反应物为一氯甲烷、一氯乙烷、环氧乙烷和环氧丙烷中的一种或几种；
[0024]所述步骤3)中的纤维素醚半成品、碱液和非离子基反应物的质量比为1：1～1.3：0.1～0.5，步骤3)中的反应为先在20～75℃下反应50～70min，然后在75～95℃下反应50～70min；
[0025]所述步骤1)和步骤3)中碱液独立的为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液和氨水中的一种，碱液质量浓度独立的为9～52％。
[0026]本专利技术公开的柔性羧甲基纤维素醚的制备方法还可以为：
[0027]1)将纤维素、碱液和非离子基反应物混合，在保护气氛下进行反应；
[0028]2)将反应产物、碱液和醇混合，在保护气氛下进行润涨反应；
[0029]3)反应结束后加入醇类溶液进行反应，得到柔性羧甲基纤维素醚。
[0030]优选的，所述步骤1)中非离子基反应物为一氯甲烷、一氯乙烷、环氧乙烷和环氧丙烷中的一种或几种，所述步骤2)中的醇为乙醇或异丙醇，所述步骤3)中的醇类溶液为氯乙酸乙醇溶液或异丙醇溶液；
[0031]所述步骤1)和步骤2)中的碱液独立的为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液和氨水中的一种，碱液的质量浓度独立的为9～52％，所述步骤1)和步骤2)中的保护气氛独立的为氮气气氛或稀有气体气氛。
[0032]优选的，所述步骤1)中纤维素、碱液和非离子基反应物的质量比为1：1～1.3：0.1～0.5；所述步骤1)中的反应为先在20～75℃下反应50～70min，然后在75～95℃下反应50～70min；
[0033]所述步骤2)中反应产物、碱液和醇的质量比为1：1～1.3：1.7～2，步骤2)中润涨反应的温度为20～50℃，润涨反应的时间为60～90min；
[0034]所述反应产物与醇类溶液的质量比为1：0.9～1.1；步骤3)中的反应温度为70～80℃，反应时间为100～150min。
[0035]本专利技术的另一目的是提供一种柔性羧甲基纤维素锂的制备方法，将柔性羧甲基纤维素钠与酸混合，得到柔性羧甲基纤维素氢，然后加入锂盐溶液反应得到柔性羧甲基纤维素锂。
[0036]本专利技术的再一目的是提供一种柔性羧甲基纤维素醚在电池电极材料中的应用。
[0037]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0038]1)本专利技术公开的柔性羧甲基纤维素醚是通过引入弱极性的非离子基团，部分取代羟基和羧基醚等强极性基团，改善其脆性，降低玻璃化温度，从而可以提高涂布速度，提高涂布效率。
[0039]2)本专利技术公开的柔性羧甲基纤维素醚可以实现高速涂布，无需添加增塑剂来改善极片的柔韧性，避免了电芯的容量损失。
具体实施方式
[0040]一种柔性羧甲基纤维素醚，所述柔性羧甲基纤维素醚的取代度为0.2～2，优选为0.5～1.5，进一步优选为1；非离子型基团的质量含量为0.5～60％，优选为5～50％，进一步优选为15～45％，再一步优选为30％；所述柔性羧甲基纤维素醚包括柔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性羧甲基纤维素醚，其特征在于，所述柔性羧甲基纤维素醚的取代度为0.2～2，非离子型基团的质量含量为0.5～60％，所述柔性羧甲基纤维素醚包括柔性羧甲基纤维素钠、柔性羧甲基纤维素钾、柔性羧甲基纤维素锂和柔性羧甲基纤维素氨中的一种或几种。2.权利要求1所述的一种柔性羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将纤维素、碱液和醇混合，在保护气氛下进行润涨反应；2)润涨反应结束后，加入醇类溶液和非离子基反应物进行反应得到柔性羧甲基纤维素醚。3.根据权利要求2所述的一种柔性羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液和氨水中的一种，碱液的质量浓度为9～52％，所述醇为乙醇或异丙醇，所述保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛；所述步骤1)中纤维素、碱液和醇的质量比为1：1.1～1.3：1.7～2，润涨反应的温度为20～50℃，润涨反应的时间为60～90min；所述步骤2)中醇类溶液为氯乙酸乙醇或异丙醇溶液，所述非离子基反应物为一氯甲烷、一氯乙烷、环氧乙烷和环氧丙烷中的一种或几种；所述步骤2)中醇类溶液、非离子基反应物和纤维素的质量比为1～1.2：0.1～0.5：1，步骤2)中的反应温度为70～80℃，反应时间为100～150min。4.权利要求1所述的一种柔性羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将纤维素、碱液和醇混合，在保护气氛下进行润涨反应；2)润涨反应结束后，加入醇类溶液进行反应，得到纤维素醚半成品；3)将纤维素醚半成品与碱液和非离子基反应物混合反应，得到柔性羧甲基纤维素醚。5.根据权利要求4所述的一种柔性羧甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的醇为乙醇或异丙醇，所述保护气氛为氮气气氛或稀有气体气氛；所述步骤1)中纤维素、碱液和醇的质量比为1：1.1～1.3：1.7～2，所述润涨反应的温度为20～50℃，润涨反应的时间为60～90min；所述步骤2)中醇类溶液为氯乙酸乙醇溶液或异丙醇溶液；所述步骤2)中醇类溶液和纤维素的质量比为0.9～1.1：1，所述步骤2)中的反应温度为70～80℃，反应时间为100～150min；所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂桢桢，杜琨，夏银凤，刘为旺，李友琦，周子来，郭鸿雁，张毅，胡静霞，
申请(专利权)人：重庆力宏精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：