一种催化剂和制备方法及3,6-二烷氧基-2,7-二甲基-4-辛烯二醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种催化剂和制备方法及3,6

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂和制备方法及3,6
‑
二烷氧基
‑
2,7
‑
二甲基
‑4‑
辛烯二醛的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及金属改性MCM
‑
41分子筛负载酸催化剂和制备方法，以及采用该催化剂制备3,6
‑
二烷氧基
‑
2,7
‑
二甲基
‑4‑
辛烯二醛的方法。

技术介绍

[0002]3,6
‑
二烷氧基
‑
2,7
‑
二甲基
‑4‑
辛烯二醛，是合成2,7
‑
二甲基
‑
2,4,6
‑
辛三烯
‑
1,8
‑ꢀ
二醛(简称C10双醛)的关键中间体，而C10双醛则是用于合成β
‑
胡萝卜素、角黄素、虾青素、番茄红素的主要原料。
[0003]3,6
‑
二烷氧基
‑
2,7<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属改性MCM
‑
41负载酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)将MCM
‑
41置于金属盐水溶液中，搅拌浸渍，然后干燥、焙烧，得到金属改性MCM
‑
41；2)将金属改性MCM
‑
41与(3
‑
氯丙基)三乙氧基硅烷、有机溶剂混合，升温反应，过滤、洗涤、干燥，得到氯丙基取代金属改性MCM
‑
41；3)将氯丙基取代金属改性MCM
‑
41与丙二酸二乙酯、碱、原甲酸三甲酯、N,N
‑
二甲基甲酰胺(混合，升温进行取代反应，过滤、洗涤、干燥，得到酯基取代金属改性MCM
‑
41；4)将酯基取代金属改性MCM
‑
41加入氢氧化钠水溶液中，进行水解反应，再经中和、过滤、洗涤、干燥，得到金属改性MCM
‑
41负载酸催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述金属盐水溶液，其中金属选自第四、五周期过渡金属中的任意一种或至少两种的组合，优选为Fe、Zn、Ni，更优选为Fe；优选地，所述金属盐水溶液，浓度为5
‑
20wt％，优选10
‑
15wt％；优选地，所述金属盐为金属的无机盐或有机盐，优选硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐、醋酸盐；所述金属盐水溶液，以其中的金属计，为MCM
‑
41质量的5
‑
20％，优选8
‑
10％；和/或步骤1)所述搅拌浸渍，室温下进行，时间为6
‑
24h，优选10
‑
15h；和/或步骤1)所述干燥，温度为105～120℃，时间为18～36h；所述焙烧，温度为400～600℃，时间为1～4h，气氛为氮气。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、正庚烷、乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙腈、丙酮中的任意一种或至少两种的组合，优选甲苯；所述有机溶剂质量为金属改性MCM
‑
41质量的10
‑
30倍，优选15
‑
20倍；和/或步骤2)所述金属改性MCM
‑
41与(3
‑
氯丙基)三乙氧基硅烷的质量比为1:1
‑
2，优选1:1.3
‑
1.5；和/或步骤2)所述反应，温度为80
‑
110℃，优选100
‑
110℃，时间为10
‑
30h，优选12
‑
24h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述氯丙基取代金属改性MCM
‑
41与丙二酸二乙酯质量比为1:1
‑
2，优选1:1.2
‑
1.5；和/或步骤3)所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾、碳酸钾、甲醇钾、叔丁醇钾中的任意一种或至少两种的组合，优选碳酸钾；所述碱用量为丙二酸二乙酯摩尔量的0.5
‑
3倍，优选0.8
‑
2倍；和/或步骤3)所述原甲酸三甲酯为丙二酸二乙酯摩尔量的1
‑
3倍，优选2
‑
2.5倍；和/或步骤3)所述N,N
‑
二甲基甲酰胺用量为氯丙基取代金属改性MCM
‑
41质量的4
‑
10倍，优选5
‑
8倍；和/或步骤3)所述取代反应，温度为90
‑
120℃，优选100
‑
110℃，时间为5
‑
12h，优选8
‑
10h。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述氢氧化钠水溶液用量，以氢氧化钠计，为步骤3)中丙二酸二乙酯摩尔量的2.5
‑
4倍，优选3
‑
4倍；优选地，所述氢氧化钠水溶液浓度为10
‑
30wt％，优选10
‑
15wt％；和/或步骤4)所述水解反应，温度为75
‑
100℃，优选80
‑
90℃，反应时间为10
‑
25h，优选15
‑
20h；和/...

【专利技术属性】
技术研发人员：张弈宇，王婕，宋军伟，沈宏强，王嘉辉，郭劲资，接鲸瑞，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：