核壳型五氧化二钒-三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法技术

核壳型五氧化二钒

【技术实现步骤摘要】
核壳型五氧化二钒
‑
三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属氧化物MoO3、WO3，V2O5具有独特的宽禁带半导体，具有优异的电化学活性、无毒，成本低，稳定性能良好，备受研究者们的青睐。为了获得性能优异的电致变色薄膜，可以将MoO3、WO3，V2O5纳米化，通过施加外电场或电流实现从电极材料内部嵌入/脱嵌过程，从而引起颜色可逆变化。这一过程是氧化还原原理，发生在材料的界面和内部。由于离子多次嵌入/脱嵌，体积的膨胀，造成循环稳定性能的衰减和响应时间的减慢。
[0003]光谱调节范围是可见光的调节能力，近红外，红外光调控有限。金属氧化物材料MoO3、WO3，V2O5还普遍存在导电性低、材料纳米化会增大表面能，导致纳米材料极易无序堆积、团聚，同时还易与电解液发生副反应引起结构劣化，使电化学稳定性变差等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有电致变色薄膜的响应时间较慢和循环稳定性差的问题，而提供一种核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法。
[0005]本专利技术核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法按照下列步骤实现：
[0006]一、透明导电基底的清洗：
[0007]对透明导电基底进行清洗，得到清洗后的透明导电基底；
[0008]二、MoO3纳米晶材料的制备：
[0009]将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以180～220℃的温度进行水热处理，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，以50～70℃恒温处理，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；
[0010]三、V2O5‑
WO3纳米晶材料的制备：
[0011]将钨酸铵和偏钒酸铵加入到草酸溶液中，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔比为(1～2)：(1～3)，在60℃～120℃下搅拌反应1h～3h，静置处理后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入V2O5粉末，在80℃
‑
100℃下搅拌，再超声振荡，得到V2O5‑
WO3前驱物混合溶液；
[0012]四、掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：
[0013]将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5‑
WO3前驱物混合溶液中，以60～200℃的温度恒温处理，干燥后放入马弗炉中以450～550℃的温度煅烧，冷却后得到核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。
[0014]本专利技术选用与MoO3能带匹配的宽禁带半导体材料相复合，通过离子体间的共振效应，调控半导体载流子的浓度来实现导电性能的提升，从而解决金属氧化物材料响应时间
较慢，循环稳定性差的问题。
[0015]本专利技术核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米阵列，MoO3阵列的间隙和表面覆盖有V2O5‑
WO3纳米棒和纳米晶，使该复合材料具有高的敏感性、催化活性、局部表面等离子共振效应、化学惰性和迁移率，增大了薄膜的比表面积，缩短了离子的扩散路径，提升了材料的导电性能，解决了离子间的团聚，循环稳定性差的问题。
[0016]本专利技术所述的核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的制备方法包括以下有益效果：
[0017]1、整个工艺过程安全，无需昂贵设备，无污染，且操作流程简单。
[0018]2、所获得的掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜的颜色均匀。
[0019]3、所获得的掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜稳定性较好。
[0020]4、所获得的掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜在可见光，近红外，红外波段具有良好的电致变色性能。
[0021]5、制备的掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜具有良好的润湿性，易在电解液与电解质充分的接触。
[0022]6、多元金属氧化物之间存在协同效应，经过V2O5‑
WO3的修饰，核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜/透明导电基底复合薄膜具有大的单位质量活性面积、高的理化性能协调性和易于与其他纳米材料功能化等性能，避免了纳米级材料团聚引起的结构不稳定和循环稳定性差等问题。
附图说明
[0023]图1为实施例得到的核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的SEM照片；
[0024]图2为实施例得到的核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的XRD图；
[0025]图3为实施例得到的核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的响应时间图；
[0026]图4为实施例得到的核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列薄膜材料的循环测试图。
具体实施方式
[0027]具体实施方式一：本实施方式核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜的制备方法按照下列步骤实施：
[0028]一、透明导电基底的清洗：
[0029]对透明导电基底进行清洗，得到清洗后的透明导电基底；
[0030]二、MoO3纳米晶材料的制备：
[0031]将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以180～220℃的温度进行水热处理，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，以50～70℃恒温处理，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；
[0032]三、V2O5‑
WO3纳米晶材料的制备：
[0033]将钨酸铵和偏钒酸铵加入到草酸溶液中，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔比为(1～
2)：(1～3)，在60℃～120℃下搅拌反应1h～3h，静置处理后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入V2O5粉末，在80℃
‑
100℃下搅拌，再超声振荡，得到V2O5‑
WO3前驱物混合溶液；
[0034]四、掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：
[0035]将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5‑
WO3前驱物混合溶液中，以60～200℃的温度恒温处理，干燥后放入马弗炉中以450～550℃的温度煅烧，冷却后得到核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。
[0036]本实施方式制备掺杂核壳型V2O5‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.核壳型五氧化二钒
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三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：一、透明导电基底的清洗：对透明导电基底进行清洗，得到清洗后的透明导电基底；二、MoO3纳米晶材料的制备：将钼酸钠与草酸溶解在去离子水中，搅拌后转移到聚四氟乙稀反应釜中，再把反应釜置于电热炉中，以180～220℃的温度进行水热处理，得到MoO3前驱物混合溶液，将清洗后的透明导电基底浸渍在MoO3前驱物混合溶液中，以50～70℃恒温处理，得到MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜；三、V2O5‑
WO3纳米晶材料的制备：将钨酸铵和偏钒酸铵加入到草酸溶液中，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔比为(1～2)：(1～3)，在60℃～120℃下搅拌反应1h～3h，静置处理后得到前驱物溶液，向前驱物溶液中加入V2O5粉末，在80℃～100℃下搅拌，再超声振荡，得到V2O5‑
WO3前驱物混合溶液；四、掺杂核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花阵列材料的制备：将MoO3纳米晶/透明导电基底复合薄膜浸渍在V2O5‑
WO3前驱物混合溶液中，以60～200℃的温度恒温处理，干燥后放入马弗炉中以450～550℃的温度煅烧，冷却后得到核壳型V2O5‑
WO3@MoO3纳米花状电致变色薄膜。2.根据权利要求1所述的核壳型五氧化二钒
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三氧化钨@三氧化钼纳米花状电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中先采用超纯水和无水乙醇超声清洗，然后再将透明导电基底依次通过浓度为0.1mol/L～10mol/L的稀盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚斌，王晶，王刚，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：