一种超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道(MCT/AAO)的制备方法。该制备方法制备得到的垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道具有丰富且规整的孔道结构，孔径大小为4.87nm。该纳米通道呈现出非对称的化学组成、表面电荷分布以及通道结构，其介孔碳钛层中，介孔碳框架含有丰富的含氧官能团，主要提供负电荷位点用于调控离子传输，嵌入到介孔碳框架中的氧化钛纳米晶，其光电性能可以赋予纳米通道光控离子传输性能。介孔碳钛层通道与阳极氧化铝通道是垂直连通的，减少了物质传输阻力。该制备方法具有普适性，通过调节介孔碳钛前驱体溶液中碳钛含量和旋涂次数得到不同碳钛含量不同厚度介孔层的纳米通道。层的纳米通道。层的纳米通道。

【技术实现步骤摘要】
一种超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法


[0001]本专利技术属于基于介孔材料纳流控设计
，具体涉及一种超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道(MCT/AAO)的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米通道薄膜因其具有纳米尺寸通道，荷电的通道内壁在离子传输以及能量转换领域具有广泛的应用前景。纳米尺寸的荷电通道在电解质溶液中会产生双电层的重叠，由于静电排斥相互作用，在通道内部反离子的浓度会高于同离子的浓度，从而使整个离子通道内部呈现出非电中性，表现出离子整流、离子选择性以及离子门控的特性。目前，纳米通道的制备方法包括离子径迹刻蚀方法、真空辅助抽滤方法堆积二维纳米片以及物理刻蚀方法如电子束冲击等，基于上述方法构筑的纳米通道存在一定的缺陷，比如：通道不规整，且在膜表面分布不均匀，限制了离子传输通量；离子传输途径弯曲导致的高离子传输内阻；制备方法复杂、费用昂贵以及难以实现。针对于上述缺陷，有必要设计一种制备方法来制备高孔隙率、孔道规整有序且垂直联通的纳米通道用于纳流控领域的研究。

技术实现思路

[0003]目前，基于介孔材料构筑纳米通道得到了广大研究者的关注，因其具有高密度的孔道、规整的孔道结构以及高度有序的孔道分布。考虑到介孔层很难实现大面积的自支撑，因此可以将其与其他薄膜基底组成非对称的异质结膜。阳极氧化铝因其具有高度规整的孔道结构、可控的孔径大小以及荷正电荷的通道，而被广泛用于构筑纳流控器件。因此发展基于介孔材料薄膜以及阳极氧化铝的纳流控器件具有广阔的应用前景。而超组装策略主要是基于氢键、静电相互作用等其他分子间相互作用力将客体引入到主体中，被广泛用于构筑功能性纳米材料和纳米器件。
[0004]为解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法。
[0005]本专利技术的具体技术方案如下：
[0006]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，配置介孔二氧化钛前驱体溶液，并配制介孔碳钛前驱体溶液；步骤S2，用对阳极氧化铝进行单面堵孔，得到单面堵孔阳极氧化铝；步骤S3，将单面堵孔阳极氧化铝的表面刮涂干净，清洗剂清洗得到具有干净表面的单面堵孔阳极氧化铝；步骤S4，在单面堵孔阳极氧化铝的干净堵孔面旋涂介孔碳钛前驱体溶液，得到介孔碳钛/阳极氧化铝膜；步骤S5，将介孔碳钛/阳极氧化铝膜进行煅烧，即得垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道。
[0007]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S1中介孔二氧化钛前驱体溶液的配置过程
为：将乙醇溶于去离子水中，得到乙醇水溶液，将乙醇水溶液在0℃搅拌均匀，将四氯化钛缓慢滴加到乙醇水溶液中，在0℃继续搅拌至均匀，即得介孔二氧化钛前驱体溶液。
[0008]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S1中介孔碳钛前驱体溶液的配置过程为：将F127溶解于无水乙醇中，加入去离子水，分散至澄清，得到介孔碳钛前驱体模板剂F127溶液；向介孔碳钛前驱体模板剂F127溶液加入醋酸，得到混合溶液一；向混合溶液一加入介孔二氧化钛前驱体溶液，搅拌至澄清，得到混合溶液二；向混合溶液二加入碳源resol，室温搅拌至澄清，即得介孔碳钛前驱体溶液。
[0009]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，碳源resol的配置过程为：将苯酚在45～48℃加热熔融至完全融化，加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，加入甲醛，70～75℃搅拌均匀，用盐酸调节pH至中性，旋蒸除去水分，即得碳源resol。
[0010]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S2中单面堵孔的具体步骤为：步骤S2
‑
1，配制8～10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；步骤S2
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2，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到阳极氧化铝的一面，室温下干燥2～4h，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝；步骤S2
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3，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝放到190～210℃的烘箱中6～8h，即得单面堵孔阳极氧化铝。
[0011]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S3中清洗剂为去离子水和乙醇。
[0012]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S4中在单面堵孔阳极氧化铝的干净堵孔面旋涂介孔碳钛前驱体溶液的具体步骤为：步骤S4
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1，将单面堵孔阳极氧化铝的未堵孔面粘贴到玻璃片上；步骤S4
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2，将介孔碳钛前驱体溶液旋涂到单面堵孔阳极氧化铝的干净堵孔面，得到介孔碳钛旋涂阳极氧化铝；步骤S4
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3，将介孔碳钛旋涂阳极氧化铝放在35℃的烘箱中蒸发诱导自组装24～28h，然后将温度升高至100～110℃，热处理24～28h，即得介孔碳钛/阳极氧化铝膜。
[0013]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S5中煅烧的煅烧温度为400～450℃，煅烧时间为5～6h。
[0014]本专利技术还提供了一种垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道，其特征在于，采用上述的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法制备得到。
[0015]专利技术的作用与效果
[0016]由于本专利技术是基于超组装策略，采用成熟的超组装方法以及蒸发诱导自组装(EISA)方法制备得到垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道。该纳米通道具有丰富且规整的孔道结构，可为离子提供丰富的离子传输途径，呈现出非对称的化学组成、表面电荷分布以及通道结构，在纳流控领域具有潜在的应用价值。在该纳米通道的介孔碳钛层中，介孔碳框架含有丰富的含氧官能团，主要提供负电荷位点用于调控离子传输，嵌入到介孔
碳框架中的氧化钛纳米晶，其光电性能可以赋予纳米通道光控离子传输性能，双组份的存在可以赋予该纳米通道多功能性。介孔碳钛层通道与阳极氧化铝通道是垂直连通的，减少了物质传输阻力。
[0017]本专利技术提供的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，具有普适性，通过调节介孔碳钛前驱体溶液制备过程中介孔二氧化钛前驱体溶液量和碳源量，可以得到具有不同碳钛含量介孔层的垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道，另外通过调节旋涂次数，可以得到具有不同厚度介孔层的介垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道。
附图说明
[0018]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，配置介孔二氧化钛前驱体溶液，并配制介孔碳钛前驱体溶液；步骤S2，对阳极氧化铝进行单面堵孔，得到单面堵孔阳极氧化铝；步骤S3，将所述单面堵孔阳极氧化铝的表面刮涂干净，清洗剂清洗得到具有干净表面的所述单面堵孔阳极氧化铝；步骤S4，在所述单面堵孔阳极氧化铝的干净堵孔面旋涂所述介孔碳钛前驱体溶液，得到介孔碳钛/阳极氧化铝膜；步骤S5，将所述介孔碳钛/阳极氧化铝膜进行煅烧，即得所述垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道。2.根据权利要求1所述的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中所述介孔二氧化钛前驱体溶液的配置过程为：将乙醇溶于去离子水中，得到乙醇水溶液，将所述乙醇水溶液在0℃搅拌均匀，将四氯化钛缓慢滴加到所述乙醇水溶液中，在0℃继续搅拌至均匀，即得所述介孔二氧化钛前驱体溶液。3.根据权利要求1所述的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中所述介孔碳钛前驱体溶液的配置过程为：将F127溶解于无水乙醇中，加入去离子水，分散至澄清，得到介孔碳钛前驱体模板剂F127溶液；向所述介孔碳钛前驱体模板剂F127溶液加入醋酸，得到混合溶液一；向所述混合溶液一加入所述介孔二氧化钛前驱体溶液，搅拌至澄清，得到混合溶液二；向所述混合溶液二加入碳源resol，室温搅拌至澄清，即得所述介孔碳钛前驱体溶液。4.根据权利要求3所述的超组装策略制备垂直通道介孔碳钛/阳极氧化铝异质纳米通道的制备方法，其特征在于，其中，所述碳源resol的配置过程为：将苯酚在45～48℃加热熔融至完全融化，加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，加入甲醛，70～75℃搅拌均匀，用盐酸调节pH至中性，旋蒸除去水分，即得所述碳源resol。5.根据权利要求1所述的超组装策...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔彪，周姗，曾洁，谢磊，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：