一种氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜材料、制备方法及其应用。所述的新型复合薄膜具有紧密堆砌的层状结构，形成氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜。其制备方法为：乙醇、油酸与CaCl2、NaOH和NaH2PO4·

【技术实现步骤摘要】
一种氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于高压绝缘材料制备
，具体涉及一种氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜材料、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]特高压输电工程对GIS的性能运行提出了极为严格的要求，在运GIS的故障中近40％由盆式绝缘子引起，GIS中的金属微粒会显著降低盆式绝缘子沿面绝缘性能，研发高导热绝缘复合材料抑制GIS盆式绝缘子沿面闪络/劣化关乎电力开关设备的小型化、低成本以及供电可靠性。微粒陷阱已被证明是一种安全经济且行之有效的盆式绝缘子金属微粒危害抑制措施，即在GIS腔体内形成低电场区，降低运动至此微粒所受的电场力，进而捕获微粒，然而其对线形金属微粒的捕获效果欠佳，而线形微粒对绝缘子沿面绝缘性能有较强的劣化作用，这些问题严重制约了其工业化应用。

技术实现思路

[0003]基于现有微粒陷阱技术中存在的技术问题，本专利技术方法作为微粒陷阱的有效补充，通过在GIS腔体内壁敷设电介质复合薄膜来提高金属微粒启举场强和抑制微粒运动的措施。通过以液相剥离法获得的氟化石墨烯(GFS)为高导热基材，溶剂热法合成的羟基磷灰石纳米线(HAPNWs)为增韧辅料，环氧树脂(EP)作为绝缘介质基材，通过真空辅助自组装和真空辅助浸渍制备了HAPNWs/GFS/EP高导热绝缘复合薄膜，并对其多性能参数与构效关联机制开展了系统的试验研究和理论分析。研究结果表明，通过复合薄膜内定向搭接的GFS可大幅提高介质的热应力耗散能力，随着GFS含量的增加，复合薄膜对微粒端部局放所致热应力诱导其沿面劣化的抑制效果增强。
[0004]通过构筑氟化石墨烯复合薄膜可大幅提升绝缘材料的导热性能，一定程度上抑制材料沿面闪络电压的发生。在50Hz测量频率下，相比于纯EP材料，复合薄膜的平面导热系数最高6.2W
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1，相较于提升约30倍，其沿面闪络电压下降幅度由EP的24.5％减小至9.6％(以劣化至10天时为例)。这对于提高GIS盆式绝缘子绝缘系统的抗沿面闪络破坏性能和抑制介质沿面劣化具有十分重要的意义。
[0005]本专利技术方法提供一种氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜材料制备方法及其应用。
[0006]本专利技术的第一个目的是提供一种HAPNWs/GFS/EP高导热绝缘复合薄膜的制备方法，所述包括以下步骤：
[0007]S1、羟基磷灰石纳米线(HAPNWs)的制备：将乙醇和油酸按照摩尔比(5～8)：1混匀，使乙醇和油酸充分水解，得到混合体系；在混合体系中缓慢加入CaCl2水溶液、NaOH水溶液和NaH2PO4·
2H2O水溶液；最后将上述混合溶液转移至反应釜中于160～200℃下反应22～24h，得到初产物；
[0008]其中：混合体系：CaCl2水溶液、NaOH水溶液和NaH2PO4·
2H2O水溶液按照体积比1～
5：1～5：1～5：0.5～1.5配合；
[0009]S2、HAPNWs的干燥处理：将S1得到的初产物洗涤后真空干燥，即可得到HAPNWs；
[0010]优选：HAPNWs的干燥处理：将S1得到的初产物置于正己烷和乙酸乙酯的混合溶液中洗涤3次，清洗后的产物在50℃下真空干燥5～8h，得到HAPNWs，备用；
[0011]S3、氟化石墨烯(GFS)的制备：首先氟化石墨以摩尔浓度0.3～0.6mol/L分散于NMP溶剂中，然后将上述混合物置于的超声浴中20～30h，最后离心分离5～15min；
[0012]S4、GFS的干燥处理：取S3离心后的上层清液并通过尼龙滤膜过滤，然后真空干燥收集得到的GFS粉末，备用；
[0013]S5、HAPNWs/GFS薄膜的制备：将GFS粉末于N
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甲基吡咯烷酮(NMP)中得到混合液，在该混合液中加入HAPNWs水分散液并超声分散均匀，去除溶剂，干燥后即可得到HAPNWs/GFS薄膜；其中：HAPNWs/GFS薄膜中GFS含量为20～80wt％；
[0014]S6、HAPNWs/GFS/EP复合薄膜的制备：将上述HAPNWs/GFS薄膜转移至EP基液中，首先在真空条件下浸渍，然后在真空干燥箱中进行常压梯度升温，最后固化得到相应的HAPNWs/GFS/EP复合薄膜。
[0015]作为优选：S6、HAPNWs/GFS/EP复合薄膜的制备：将选择三种不同GFS含量的HAPNWs/GFS薄膜转移至EP基液中，首先在真空条件下浸渍，然后在真空干燥箱中进行常压梯度升温，最后固化得到相应的HAPNWs/GFS/EP复合薄膜。将其分别命名为HAPNWs/GFS
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40/EP、HAPNWs/GFS
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50/EP和HAPNWs/GFS
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60/EP。
[0016]进一步的，S1中，CaCl2水溶液、NaOH水溶液和NaH2PO4·
2H2O水溶液按照体积比2：2：1配合，CaCl2水溶液的浓度为5～15g/L，NaOH水溶液的浓度为45～55g/L，NaH2PO4·
2H2O水溶液的浓度为25～35g/L。
[0017]进一步的，S5中，HAPNWs/GFS薄膜中GFS含量为40～60wt％。
[0018]进一步的，S5中，具体操作如下：
[0019]s5
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1、分别称取20mg、25mg和30mgGFS分散于80mL NMP中，对应加入20mL质量分数为1.50mg/mL、1.25mg/mL和1.0mg/mL的HAPNWs水分散液；
[0020]s5
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2、分别超声1.5～2h得到均匀分散的HAPNWs/GFS混合浆液，最后通过真空辅助抽滤装置滤去NMP和去离子水，；
[0021]s5
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3、分别于50℃下真空干燥5～6h后，获得GFS含量约为40wt％～60wt％的HAPNWs/GFS薄膜，分别命名为HAPNWs/GFS
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40薄膜、HAPNWs/GFS
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50薄膜、HAPNWs/GFS
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60薄膜。
[0022]进一步的，S1中，将乙醇和油酸按照摩尔比例6：1混合，在剧烈机械搅拌下混合10分钟，使乙醇和油酸充分水解，得到混合体系。
[0023]进一步的，S6中，将S5中获得不同配比的HAPNWs/GFS薄膜与EP基液(环氧树脂基液)进行混合后，先在恒温65℃条件下进行真空浸渍1小时，再在真空干燥箱中进行常压梯度升温固化。
[0024]优选的，所述常压梯度升温的升温程序为：
[0025][0026]更优选的，所述常压梯度升温的升温程序为：
[0027][0028]进一步的，S6中，所述常压梯度升温的升温程序为：
[0029][0030][0031]本专利技术的第二个目的是提供一种HAPNWs/GFS/EP高导热绝缘复合薄膜，所述的这种HAPNWs/GF本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化石墨烯高导热绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、羟基磷灰石纳米线（HAPNWs）的制备：将乙醇和油酸按照摩尔比（5~8）：1混匀，使乙醇和油酸充分水解，得到混合体系；在混合体系中缓慢加入CaCl2水溶液、NaOH水溶液和NaH2PO4·
2H2O水溶液，最后将上述混合溶液转移至反应釜中于160~200℃下反应22~24 h，得到初产物；其中：混合体系： CaCl2水溶液、NaOH水溶液和NaH2PO4·
2H2O水溶液按照体积比为1~5：1~5：1~5：0.5~1.5；S2、HAPNWs的干燥处理：将S1得到的初产物洗涤后真空干燥，即可得到HAPNWs；S3、氟化石墨烯（GFS）的制备：首先氟化石墨以摩尔浓度0.3~0.6mol/L分散于NMP溶剂中，然后将上述混合物置于超声浴中20~30 h，最后离心分离5~15 min；S4、GFS的干燥处理：取S3离心后的上层清液并通过尼龙滤膜过滤，然后真空干燥收集得到的GFS粉末，备用；S5、HAPNWs/GFS薄膜的制备：将GFS粉末加入到N
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甲基吡咯烷酮中得到混合液，在该混合液中加入HAPNWs水分散液并超声分散均匀，去除溶剂，干燥后即可得到HAPNWs/GFS薄膜；其中：HAPNWs/GFS薄膜中GFS含量为20~80 wt%；S6、HAPNWs/GFS/EP复合薄膜的制备：将上述HAPNWs/GFS薄膜转移至EP基液中，首先在真空条件下浸渍，然后在真空干燥箱中进行常压梯度升温，最后固化得到相应的HAPNWs/GFS/EP复合薄膜。2.根据权利要求1所述的一种HAPNWs/GFS/EP高导热绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于，S1中， CaCl2水溶液、NaOH水溶液和NaH2PO4·
2H2O水溶液按照体积比2：2：1配合，CaCl2水溶液的浓度为5~15 g/L，NaOH水溶液的浓度为45~55 g/L，NaH2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙魄韬，司马文霞，牛朝露，袁涛，杨鸣，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：