一种硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法，属于硼烷化合物的合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：在无水无氧的条件下将乙二氨硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3加入到反应容器中，然后加入四氢呋喃硼烷络合物THF

【技术实现步骤摘要】
一种硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法


[0001]本专利技术属于硼烷化合物的合成
，具体涉及一种硼烷化合物乙二胺二乙硼烷（B2H5NHCH2CH2NHB2H5）的合成方法。

技术介绍

[0002]硼烷是一类具有B
‑
H键的含硼化合物，被广泛应用于储能材料、有机合成和催化等领域。硼烷类化合物的研究已有近百年的历史，在此期间，合成了大量的硼烷类化合物。而由于B原子的缺电子性，使得合成的硼烷化合物多数是路易斯酸碱加合类型的化合物，例如，NH3BH3、NaBH3NH2BH3、(CH3)SBH3等硼烷化合物。能够提供孤对电子与B进行配位的含N、O、P、S等原子的化合物是合成硼烷类化合物的首选配体。在这些化合物中，含N的硼烷类化合物研究的最多，目前已经合成的有B/N链状化合物（NH3BH3、NH3BH2NH2BH3、NH3BH2NH2BH2NH2BH3、NH2B2H5）及它们带取代基的类似物、无机盐类型的B/N链状化合物（NaNH2BH3、Na[BH3NH2BH3]、Na[BH3NH2BH2NH2BH3]、Na[BH(NH2BH3)3]）等。含O和P的硼烷化合物也有一部分被研究，例如，C4H8OBH3、PH3BH3、频哪醇硼烷等，主要是应用于有机化学合成领域。
[0003]除上述硼烷以外，还有一类有机
‑
无机杂化的硼烷类化合物，这类硼烷化合物目前研究的较少。鉴于硼烷类化合物的广泛用途，有必要设计一种有机
‑
无机杂化的新型硼烷化合物，并且设计的合成方法相对简单高效，为其应用研究打下坚实的基础，进一步充实硼化学的研究。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是提供了一种操作简单、安全可靠且产率较高的硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法。
[0005]本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3加入到反应容器中，再加入四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，于25～65℃搅拌反应制得目标产物硼烷化合物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。
[0006]进一步优选，所述硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入浓度为1mol/L的四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，其中BH3NH2CH2CH2NH2BH3和THF
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BH3的投料摩尔比为1:2~1:6，于25～65℃搅拌反应12~36 h，反应结束后过滤掉沉淀，保留滤液，旋转蒸发掉滤液中的四氢呋喃溶液得到粘稠状的产物，即为纯度接近100%的目标产物硼烷化合物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。
[0007]进一步优选，合成过程中搅拌反应温度为50℃，BH3NH2CH2CH2NH2BH3和THF
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BH3的投料摩尔比为1:4，搅拌反应时间为24 h。
[0008]本专利技术所述的硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法中的反应方程式为：BH3NH2CH2CH2NH2BH
3 + 2 THF
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BH
3 = B2H5NHCH2CH2NHB2H
5 + 2 H
2 + 2 THF。
[0009]本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果：本专利技术提供了一种新型有机
‑
无机杂化的硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法，该合成方法操作简单，安全高效，为其进一步的性能研究打下了基础。
附图说明
[0010]图1是本专利技术实施例1合成的硼烷化合物乙二胺二乙硼烷在氘代甲苯中的
11
B和
11
B{1H}液体核磁图，由图可知制得的目标产物为纯净的B2H5NHCH2CH2NHB2H5。
具体实施方式
[0011]以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。
[0012]实施例1在氮气手套箱中，称取0.43 g乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3装入100 mL的schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入10 mL浓度为1 mol/L的四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，于65℃搅拌反应，搅拌12 h后反应结束，过滤掉少量沉淀，保留滤液。旋转蒸发掉滤液中的四氢呋喃溶液得到粘稠状的产物，即为目标产物硼烷化合物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。计算所得到的B2H5NHCH2CH2NHB2H5的产率为52%，核磁检测其纯度接近100%。
[0013]实施例2在氮气手套箱中，称取0.43 g乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3装入100 mL的schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入15 mL浓度为1 mol/L的四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，于40℃搅拌反应，搅拌28 h后反应结束，过滤掉少量沉淀，保留滤液。旋转蒸发掉滤液中的四氢呋喃溶液得到粘稠状的产物，即为目标产物硼烷化合物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。计算所得到的B2H5NHCH2CH2NHB2H5的产率为61%，核磁检测其纯度接近100%。
[0014]实施例3在氮气手套箱中，称取0.43 g乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3装入100 mL的schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入20 mL浓度为1 mol/L的四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，于50℃搅拌反应，搅拌24 h后反应结束，过滤掉少量沉淀，保留滤液。旋转蒸发掉滤液中的四氢呋喃溶液得到粘稠状的产物，即为目标产物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。计算所得到的B2H5NHCH2CH2NHB2H5的产率为82%，核磁检测其纯度接近100%。
[0015]实施例4在氮气手套箱中，称取0.43 g乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3装入100 mL的schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入30 mL浓度为1 mol/L的四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，于25℃搅拌反应，搅拌36 h后反应结
束，过滤掉少量沉淀，保留滤液。旋转蒸发掉滤液中的四氢呋喃溶液得到粘稠状的产物，即为目标产物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。计算所得到的B2H5NHCH2CH2N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3加入到反应容器中，再加入四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，于25～65℃搅拌反应制得目标产物硼烷化合物乙二胺二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5。2.根据权利要求1所述的硼烷化合物乙二胺二乙硼烷的合成方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将乙二胺硼烷BH3NH2CH2CH2NH2BH3装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入浓度为1mol/L的四氢呋喃硼烷络合物THF
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BH3的四氢呋喃溶液，其中BH3NH2CH2CH2NH2BH3和THF
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BH3的投料摩尔比为1:2~1:6，于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈西孟，江欣，王红菊，蒋凯，陈学年，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：