一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法，步骤1，准备测定体系；所述测定体系包括互相独立的氯化钾标准品、水溶性指示剂溶液、缓冲溶液以及十八胺标准储备液，步骤2，绘制标准曲线：利用各十八胺标准溶液的浓度为横坐标，利用其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。步骤3，十八胺含量测定：通过标准曲线计算待测氯化钾样品中十八胺含量。本发明专利技术的测定体系毒性低，可有效提高十八胺含量测定的准确性。定的准确性。定的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，特别是涉及一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法。

技术介绍

[0002]采用冷结晶
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正浮选法生产氯化钾时，浮选剂十八胺与光卤石分解料浆中的氯化钾颗粒结合，通过空气鼓泡浮选出氯化钾颗粒。因此，得到的氯化钾产品中会不可避免的含有浮选剂十八胺，对氯化钾高值化产品开发造成不利影响。
[0003]胡家元等(CN102062728B)提供了一种不添加显色剂的十八胺浓度的方法，在待测溶液中加入冰乙酸，直接测定紫外区吸光度，对10
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50mg/L含量范围的十八胺能有效测定。十八胺在水中溶解度较小，且由于盐析效应其在高浓度氯化钾中溶解度更小，该方法并不适合于测定低含量十八胺含量。
[0004]Evtushenko等在pH＝2.5时以甲基橙为显色剂，直接测定吸光度值，得到水中十八胺的浓度。孙德顺等先加入水杨醛与十八胺反应，生成水杨醛亚胺，再加入溴甲酚绿显色，测定吸光度值，获得十八胺含量。以上两种不采用萃取剂的方法，均加入了显色剂，由于显色剂本身具有吸光度，在测定过程中通常加入过量且不准确定量，易对络合物的吸光度测定造成背景干扰，导致测定精密度下降，尤其是对低含量样品，测定误差较大。
[0005]Ronald M.Silverstein采用甲基橙为显色剂，氯仿、二氯乙烷、二乙醚为萃取剂，测定锅炉系统水中的胺含量，我国电力行业标准《水中烷基十八胺的测定》(DL/T1042.2007)也推荐采用甲基橙为络合显色剂，在pH＝3
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4时，采用氯仿萃取、分光光度法测定电厂锅炉废水中的十八胺。
[0006]在进行钾肥浮选药剂十八胺的测定时，梁慧斌分别采用气相色谱法和金橙
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2分光光度法，测定饱和氯化钾溶液中盐酸十八胺的含量。采用气相色谱法时，采用氯仿萃取后还需进行溶剂挥发浓缩，测定过程繁琐且氯仿挥发造成空气污染；采用金橙
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2分光光度法时，测定检测限低，适于纯氯化钾溶液中盐酸十八胺含量测定。实际氯化钾体系中常含有镁、钙离子，而金橙
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2会与溶液中的镁、钙离子形成沉淀，影响其与十八胺的络合和显色，导致测定不准确，并不适用于实际体系。
[0007]刁祥瑞等采用溴甲酚绿分光光度法测定氯化钾中十八胺含量，在标准曲线绘制时，不同浓度十八胺溶液中需要加入显色剂用量也不同，且在氯仿萃取步骤时的有机相与水相相比并不固定。若采用该方法测定未知试样，显色剂用量无法确定，相比对萃取效率及整个分析过程的影响也无法确定，测定实际样品时准确度无法保证。由于十八胺在氯仿中极易溶，以上方法均采用氯仿作为萃取剂。但是，氯仿极易挥发性且有致癌可能性，对光敏感，可分解成剧毒的碳酰氯，受危险化学品和易制毒化学品管控。
[0008]李兵用甲基橙做为显色剂，以乙酸乙酯代替氯仿为萃取剂测定了水中十八胺的含量。乙酸乙酯毒性较低，但是乙酸乙酯在水中有一定溶解度(0.1mL/mL)，且会发生一定程度的水解，在用于萃取甲基橙十八胺络合物时，可能会出现回收率不高、测定结果偏低的情
况。
[0009]目前采用分光光度法测定低含量十八胺时，萃取剂主要采用氯仿，氯仿极易挥发性，在测定操作各个步骤中都会快速挥发，导致测定准确性受影响、测定精密度不高。另外，氯仿有致癌可能性，对光敏感，可分解成剧毒的碳酰氯，对测定实验人员造成健康威胁，而且氯仿受危险化学品和易制毒化学品管控，购买、使用和存放均有严格要求。以乙酸乙酯代替氯仿为萃取剂时，乙酸乙酯毒性较低，但是乙酸乙酯在水中有一定溶解度(0.1mL/mL)，在用于萃取甲基橙十八胺络合物时，可能会出现回收率不高、测定结果偏低的情况。
[0010]采用溴甲酚绿为指示剂时，由于溴甲酚绿在水中溶解度较小，通常采用乙醇进行溶解配制。本专利技术采用水溶性指示剂为显色剂，采用蒸馏水溶解配制，避免了乙醇引入测定体系，减小了十八胺络合物在水相中的溶解性，进一步提高了测定方法的准确性。
[0011]通常测定可溶性固体中组分或杂质含量时，先将固体样品溶解后，测定水溶液中成分含量。采用冷结晶
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正浮选法生产氯化钾时，浮选剂十八胺吸附在氯化钾颗粒表面，通过疏水作用以泡沫形式与液相分离。如将待测氯化钾样品直接用水溶解，由于十八胺在水中溶解度很小，且因盐析效应其在高浓度氯化钾中溶解度更小，导致氯化钾中的十八胺不能完全溶解，而是通过疏水作用吸附在容器壁上，不能完全转移进入测定体系，可能会出现测定结果偏低的情况。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，本专利技术提供一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法，采用水溶性指示剂为显色剂、长链烷烃或长链卤代烷烃萃取显色。
[0013]为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
[0014]一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法，包括以下步骤：
[0015]步骤1，准备测定体系：
[0016]所述测定体系包括互相独立的氯化钾标准品(优选为优级纯)、水溶性指示剂溶液、缓冲溶液以及十八胺标准储备液，其中，所述水溶性指示剂溶液通过以下步骤配制：称取水溶性指示剂用蒸馏水定容，得到水溶性指示剂溶液；所述缓冲溶液的pH＝4.5
‑
6.0；所述十八胺标准储备液包括多个不同浓度的十八胺标准溶液，多个十八胺标准溶液的浓度呈梯度变化，通过以下步骤配制：准确称取预定质量的十八胺，溶于长链烷烃中定容，再分别稀释得到不同浓度的十八胺标准溶液。
[0017]步骤2，绘制标准曲线：
[0018]步骤2.1，准确称取氯化钾标准品，准确量取预定体积的缓冲溶液、水溶性指示剂溶液、蒸馏水加入所述氯化钾标准品中，再按照有机相与水相体积比为(0.05
‑
9):1加入十八胺标准溶液；充分反应萃取，静置分层后，以长链烷烃为空白，采用石英比色皿，对有机相层在800
‑
200nm波长范围内进行吸收光谱扫描，选定测定波长，优选的，吸光度处于峰值时对应的波长为测定波长，更优选的，先选取对称吸收峰的吸光度极大值对应的波长为测定波长，进行步骤1.2
‑
1.3，若得到的标准曲线呈线性，则利用该测定波长，若得到的标准曲线不呈线性，则再选用其他峰值对应的测定波长进行步骤1.2
‑
1.3，直至标准曲线呈线性；
[0019]步骤2.2，准确称取与步骤2.1相同质量的氯化钾标准品，准确量取与步骤2.1相同
体积的缓冲溶液、水溶性指示剂溶液、蒸馏水加入所述氯化钾标准品中，再按照与步骤2.1相同的有机相与水相体积比，分别加入具有梯度浓度的十八胺标准溶液，优选为等体积的十八胺标准溶液，充分反应萃取，静置分层后，以长链烷烃为空白，采用石英比色皿，在选定测定波长下，分别测定有机相层吸光度；
[0020]步骤2.3，利用各十八胺标准溶液的浓度为横坐标，利用其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定氯化钾固体样品中十八胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，准备测定体系：所述测定体系包括互相独立的氯化钾标准品、水溶性指示剂溶液、缓冲溶液以及十八胺标准储备液，其中，所述水溶性指示剂溶液通过以下步骤配制：称取水溶性指示剂用蒸馏水定容，得到水溶性指示剂溶液；所述缓冲溶液的pH＝4.5
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6.0；所述十八胺标准储备液包括多个不同浓度的十八胺标准溶液，多个十八胺标准溶液的浓度呈梯度变化，通过以下步骤配制：准确称取预定质量的十八胺，溶于长链烷烃中定容，再分别稀释得到不同浓度的十八胺标准溶液。步骤2，绘制标准曲线：步骤2.1，准确称取氯化钾标准品，准确量取预定体积的缓冲溶液、水溶性指示剂溶液、蒸馏水加入所述氯化钾标准品中，再按照有机相与水相体积比为(0.05
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9):1加入十八胺标准溶液；充分反应萃取，静置分层后，以长链烷烃为空白，采用石英比色皿，对有机相层在800
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200nm波长范围内进行吸收光谱扫描，选定测定波长，优选的，吸光度处于峰值时对应的波长为测定波长，更优选的，先选取对称吸收峰的吸光度极大值对应的波长为测定波长，进行步骤1.2
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1.3，若得到的标准曲线呈线性，则利用该测定波长，若得到的标准曲线不呈线性，则再选用其他峰值对应的测定波长进行步骤1.2
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1.3，直至标准曲线呈线性；步骤2.2，准确称取与步骤2.1相同质量的氯化钾标准品，准确量取与步骤2.1相同体积的缓冲溶液、水溶性指示剂溶液、蒸馏水加入所述氯化钾标准品中，再按照与步骤2.1相同的有机相与水相体积比，分别加入具有梯度浓度的十八胺标准溶液，优选为等体积的十八胺标准溶液，充分反应萃取，静置分层后，以长链烷烃为空白，采用石英比色皿，在选定测定波长下，分别测定有机相层吸光度；步骤2.3，利用各十八胺标准溶液的浓度为横坐标，利用其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。步骤3，十八胺含量测定：准确称取与步骤2.1中相同质量的待测氯化钾样品，准确量取与步骤2.1中相同体积的缓冲溶液、水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慧芳，董昌吉，党慧卿，刘海宁，于雪峰，叶秀深，马珍，吴志坚，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：