一种三维多孔材料及其制备方法技术

本申请的实施例公开了一种三维多孔材料及其制备方法。制备方法包括如下步骤：形成第一光子晶体模板，第一光子晶体模板由第一胶体粒子自组装形成；将第二胶体粒子和聚合物在有机溶剂中混合形成铸膜液，将铸膜液施加到第一光子晶体模板上，并使聚合物填充到第一光子晶体模板的空隙中；使第二胶体粒子自组装形成层叠在第一光子晶体模板上的第二光子晶体模板；去除第一胶体粒子和第二胶体粒子，得到三维多孔材料；其中第一胶体粒子的粒径小于第二胶体粒子的粒径。该制备方法实现了对多孔材料微孔结构的精确调控，能够对多孔材料的孔径大小、孔隙率及膜厚进行定制。且可简单快捷地制备多层次均孔层，实现多孔材料的梯度分离，提升多孔材料耐污性。孔材料耐污性。孔材料耐污性。

【技术实现步骤摘要】
一种三维多孔材料及其制备方法


[0001]本申请涉及膜分离
，具体涉及一种三维多孔材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]三维多孔材料主要用作分离膜，常见的多孔分离膜有微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、透析膜、气体分离膜等，在浓度梯度、压力梯度或温度梯度等的驱动下实现物质分离，常用于海水淡化、油水分离和废水处理等领域，是分离工程中的关键组件。
[0003]微孔结构是影响三维多孔材料分离性能与效果的关键因素。微孔结构参数包括膜的孔径大小、孔径分布、孔隙率及膜的厚度，这些参数与其制备工艺息息相关。现有的制备三维多孔材料的方法主要有拉伸法和相转化法。拉伸法通过改变拉伸速率、拉伸倍率与拉伸温度可调整膜的孔径大小、孔隙率与孔分布，但由于聚合物内部结构存在一定的差异性，在拉伸过程中较难实现对膜的微孔结构的精确调控。相转化法可通过改变均相溶液的组成或相分离的速率实现微孔结构的调整，但同拉伸法一样，很难实现精确调控。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本申请的一个目的是提供一种三维多孔材料的制备方法，该制备方法实现了对多孔材料微孔结构的精确调控，能够对多孔材料的孔径大小、孔隙率及膜厚进行定制。此外，该制备方法可简单快捷地制备多层次均孔层，实现多孔材料的梯度分离，提升多孔材料耐污性。
[0006]本申请的目的不限于上述目的，上述未提及的本申请的其他目的和优点可以从以下描述中进行理解，并通过本申请的实施方式更清晰地进行理解。此外，容易理解的是，可以通过权利要求中披露的特征及其组合来实现本申请的目的和优点。
[0007]在本申请的一个方面，本申请提出了一种三维多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]形成第一光子晶体模板，所述第一光子晶体模板由第一胶体粒子自组装形成；
[0009]将第二胶体粒子和聚合物在有机溶剂中混合形成铸膜液，将所述铸膜液施加到所述第一光子晶体模板上，并使所述聚合物填充到所述第一光子晶体模板的空隙；
[0010]使所述第二胶体粒子自组装形成层叠在所述第一光子晶体模板上的第二光子晶体模板；
[0011]去除所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子，得到所述三维多孔材料；
[0012]其中所述第一胶体粒子的粒径小于所述第二胶体粒子的粒径。
[0013]作为优选，在其中的一些实施例中，通过真空负压使所述聚合物填充到所述第一光子晶体模板的空隙；
[0014]可选的，所述真空负压为0.03～0.06MPa。
[0015]作为优选，在其中的一些实施例中，通过酸腐蚀或碱腐蚀的方法去除所述第一胶
体粒子和所述第二胶体粒子；
[0016]可选的，采用强腐蚀性溶液去除所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子；
[0017]可选的，所述强腐蚀性溶液为HF溶液；
[0018]可选的，所述HF溶液的质量浓度为2～4％。
[0019]作为优选，在其中的一些实施例中，将所述铸膜液施加到所述第一光子晶体模板上之前，还包括：
[0020]对所述第一光子晶体模板进行煅烧，所述煅烧的温度为500～800℃，时间为1～5h。
[0021]作为优选，在其中的一些实施例中，所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子各自独立地选自二氧化硅微球、二氧化锆微球、碳酸钙微球、硫化锌微球和硫化镉微球中的至少一种；
[0022]可选的，所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子均为二氧化硅微球，所述二氧化硅微球的粒径为220～320nm，单分散指数不超过0.08。
[0023]作为优选，在其中的一些实施例中，所述第一胶体粒子的质量浓度为0.1～5％，优选为0.5～3％，更优选为1％，其分散于选自水、乙醇、无水乙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺和N,N
‑
二甲基乙酰胺中的至少一种的分散剂中。
[0024]作为优选，在其中的一些实施例中，所述聚合物选自聚偏氟乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜、聚砜、聚偏氯乙烯、聚偏氟乙烯
‑
六氟丙烯、聚氨酯、聚苯乙烯
‑
聚异戊二烯
‑
聚苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯嵌段共聚物和聚(苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯)中的至少一种；
[0025]可选的，所述铸膜液中聚合物的质量浓度为7～15％；
[0026]可选的，所述铸膜液中聚合物与第二胶体粒子的质量比为1:(1.5～2.5)。
[0027]在本申请的另一个方面，本申请提出了一种三维多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
[0028]1)采用第一胶体粒子的分散液经自组装和固化形成第一光子晶体模板；
[0029]2)对所述第一光子晶体模板进行煅烧，所述煅烧的温度为500～800℃，时间为1～5h；
[0030]3)将第二胶体粒子和聚合物在有机溶剂中混合形成铸膜液，将所述铸膜液施加到所述第一光子晶体模板上，静置2～5h后，在真空烘箱中，采用0.03～0.06MPa真空负压使所述聚合物填充到所述第一光子晶体模板的空隙；
[0031]4)蒸发去除有机溶剂，使所述第二胶体粒子自组装形成层叠在所述第一光子晶体模板上的第二光子晶体模板；
[0032]5)将步骤4)所得产物于质量浓度为2～4％的HF溶液中浸泡8～12h，去除所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子后，经清洗和干燥得到所述三维多孔材料。
[0033]在本申请的又一个方面，本申请提出了一种三维多孔材料，其由如上所述的制备方法制备得到。
[0034]本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
[0035]本申请提供的方法通过调控胶体粒子的粒径及比例即可控制多孔材料的孔径分布、孔径大小及孔隙率，实现了对多孔材料微孔结构的精确调控，能够对多孔材料的孔径大
小、孔隙率及膜厚进行定制。
[0036]本申请制备的多孔材料具有孔径大小均一、孔单分散性高、孔分布有序等优点，使得多孔材料通量增加，分离效率提高。且胶体粒子发生自组装，粒子之间间隙较小，使得多孔材料的孔隙率较高。
[0037]本申请提供的方法可简单快捷地制备多层次均孔层，实现多孔材料的梯度分离，提升多孔材料耐污性。
[0038]本申请的制备方法简便、未使用昂贵复杂的仪器，易于实施。
附图说明
[0039]通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0040]图1为本申请实施例的三维多孔材料的制备方法的流程图；
[0041]图2为本申请实施例的三维多孔材料的制备方法的流程示意图；
[0042]图3为本申请实施例的三维多孔材料的结构示意图；
[0043]图4为本申请实施例1的三维多孔材料的扫描电子显微镜图；
[0044]图5为本申请实施例1的三维多孔材料用于过滤涂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：形成第一光子晶体模板，所述第一光子晶体模板由第一胶体粒子自组装形成；将第二胶体粒子和聚合物在有机溶剂中混合形成铸膜液，将所述铸膜液施加到所述第一光子晶体模板上，并使所述聚合物填充到所述第一光子晶体模板的空隙中；使所述第二胶体粒子自组装形成层叠在所述第一光子晶体模板上的第二光子晶体模板；去除所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子，得到所述三维多孔材料；其中所述第一胶体粒子的粒径小于所述第二胶体粒子的粒径。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过真空负压使所述聚合物填充到所述第一光子晶体模板的空隙中；可选的，所述真空负压为0.03～0.06MPa。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过酸腐蚀或碱腐蚀的方法去除所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子；可选的，采用强腐蚀性溶液去除所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子；可选的，所述强腐蚀性溶液为HF溶液；可选的，所述HF溶液的质量浓度为2～4％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述铸膜液施加到所述第一光子晶体模板上之前，还包括：对所述第一光子晶体模板进行煅烧，所述煅烧的温度为500～800℃，时间为1～5h。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子各自独立地选自二氧化硅微球、二氧化锆微球、碳酸钙微球、硫化锌微球和硫化镉微球中的至少一种；可选的，所述第一胶体粒子和所述第二胶体粒子均为二氧化硅微球，所述二氧化硅微球的粒径为220～320nm，单分散指数不超过0.08。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一胶体粒子的质量浓度为0.1～5％，优选为0.5～3％，更优选为1％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国金，何文玉，樊莎，向娇娇，禹凡，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：