一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法及其应用，制备方法包括将碳材料分散在水中；加入碱性化合物活化剂与氮源混合均匀，取出进行第一热处理；在惰性气体氛围下进行第二热处理，得到活性炭材料；加入水洗涤至中性，得到固体，将固体洗涤得到氮掺杂针状焦基活性炭材料。本发明专利技术采用直接活化法，在活化过程中进行掺杂处理，有效提高材料的储能性能；对洗涤产生的含碱废水进行节省能耗，工艺简单，易于操作。易于操作。易于操作。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于活性碳基超级电容器
，具体涉及到一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]针状焦是将石油提炼过程中产生的石油焦大宗副产品，也可作为重要的工业原材料之一，尤其在储能和超高功率电极材料上应用比较广泛，各国都在大力研发针状焦的制备工艺及其产品。除中国外，全球针状焦总产能约为101万吨/年，其中，煤系占26％，油系占74％。国外针状焦生产企业主要集中在美国、英国和日本等几个发达国家，其中，生产油系针状焦的公司主要有日本的水岛制油所、兴亚株式会社、美国的碳/石墨集团海波针状焦公司和Conoco INC公司；而煤系针状焦的生产技术主要由日本三菱和新日铁公司掌控。国内生产针状焦的企业主要有山西宏特、山东京阳和茂名石化，产能占全国总量的21％。近年来，随着生产技术的发展，国内针状焦产能有了很大提升。2021年，国内针状焦产能达到了197万吨/年，相比去年提升了约36％，产能居世界前列，但在产品的质量上与国外发达国家相比还存在着一定的差距。
[0003]受到新能源汽车行业的发展需求，电池产业开始爆发，带动了负极材料行业的高速发展。针状焦因原料来源广泛，价格低廉且易于工业化，具有高安全性能、低而平稳的充放电电位平台、优良的高倍率电容性能和低温充放电性能等优点成为储能系统负极材料主要研究对象。但是，针状焦负极材料在参与电极反应的过程中，其表面易与电解液发生不可逆反应，因溶剂共嵌入引起的电池可逆容量降低、充放电效率降低、材料体积膨胀和循环性能差等现象。因此，为了使针状焦在储能系统中获得优异的电化学性能，对针状焦进行改性处理是必不可少的。国外学者对针状焦进行石墨化处理或则其他改性等方法。使用强碱活化剂对材料进行活化处理能有效提高材料的电化学性能，但目前工业上使用的活化方式碳碱比高达1:10，与之对应的生产成本也较高。掺杂改性方式通常被用于提高材料的电化学性能，而该方法尚未被运用于针状焦基电极材料的改性方面。

技术实现思路

[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0005]鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0006]本专利技术的其中一个目的是提供一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，采用直接活化法，在活化过程中进行掺杂处理，有效提高材料的储能性能。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，包括，
[0008]将碳材料分散在水中；
[0009]加入碱性化合物活化剂与氮源混合均匀，取出进行第一热处理；
[0010]在惰性气体氛围下进行第二热处理，得到活性炭材料；
[0011]加入水洗涤至中性，得到固体，将固体洗涤得到氮掺杂针状焦基活性炭材料。
[0012]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述碳材料与所述碱性化合物活化剂的质量比为1：0.3～4.5。
[0013]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述碱性化合物活化剂选自氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐，包括KOH、NaOH、LiOH、K2CO3、KHCO3、Na2CO3、NaHCO3中的一种或多种。
[0014]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述氮源与所述碳材料的质量比为1：0.5～12.5。
[0015]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述氮源包括尿素、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种。
[0016]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行第一热处理，将与碱性化合物活化剂混合的碳材料在空气气氛下加热至80～140℃，持续3～12h。
[0017]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行第二热处理，将经过第一热处理的碳材料置于反应器内，排出气体至真空后持续通入氮气，逐渐升温至700～900℃，反应时间110～130min，随后自然降温至室温。
[0018]作为本专利技术氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法的一种优选方案，其中：所述碳材料为针状焦碳材料，所述针状焦碳材料为经过1700～2200℃煅烧的煅后焦。
[0019]本专利技术的另一个目的是提供如上述任一项所述的制备方法得到的氮掺杂针状焦基活性炭。
[0020]本专利技术的另一个目的是提供如上述所述的氮掺杂针状焦基活性炭作为电容器电极材料的应用。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022]本专利技术采用直接活化法，在活化过程中进行掺杂处理，有效提高材料的储能性能；对洗涤产生的含碱废水进行节省能耗，工艺简单，易于操作。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0024]图1为本专利技术实施例1得到的氮掺杂针状焦基活性炭材料与针状焦原料的照片对比；其中，图1A为针状焦原料，图1B为实施例1得到的氮掺杂针状焦基活性炭材料。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0026]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0027]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0028]如无特别说明，实施例中所采用的原料均为商业购买。
[0029]本专利技术各实施例所用针状焦购自锦州石化有限公司，该针状焦为经过1700～2200℃煅烧的煅后焦，其灰分不超过0.5％，硫分不超过1.5％。
[0030]实施例1
[0031](1)称取5g粉碎至粒径小于25μm的针状焦以及0.5g三聚氰胺，将其均匀分散在15mL水中；
[0032](2)常温下将15g KOH缓慢加入上述溶液中，持续搅拌8h；
[0033](3)将上述体系在空气气氛下加热至120℃下并保持3h，将体系内水分完全除去；
[0034](4)转移至管式炉中，以适当升温速率升至800本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，其特征在于：包括，将碳材料分散在水中；加入碱性化合物活化剂与氮源混合均匀，取出进行第一热处理；在惰性气体氛围下进行第二热处理，得到活性炭材料；加入水洗涤至中性，得到固体，将固体洗涤得到氮掺杂针状焦基活性炭材料。2.如权利要求1所述的氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，其特征在于：所述碳材料与所述碱性化合物活化剂的质量比为1：0.3～4.5。3.如权利要求1或2所述的氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，其特征在于：所述碱性化合物活化剂选自氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐，包括KOH、NaOH、LiOH、K2CO3、KHCO3、Na2CO3、NaHCO3中的一种或多种。4.如权利要求3所述的氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，其特征在于：所述氮源与所述碳材料的质量比为1：0.5～12.5。5.如权利要求1、2、4中任一项所述的氮掺杂针状焦基活性炭的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海群，何光裕，袁菁菁，陆羽辰，龙有，肖树萌，黄炳基，曾奇才，钱惺悦，徐辉，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：