一种定量检测硫化钠的方法技术

本发明专利技术系一种定量检测硫化钠的方法，其特征在于：应用“HCHO

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测硫化钠的方法


[0001]本专利技术涉及一种分析检测方法，具体地说是建立“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO
3”为底物的pH时钟体系，根据该体系对于不同浓度的S2‑
的响应不同即诱导时间的不同实现对于Na2S的定量分析方法，属于分析化学领域。

技术介绍

[0002]硫化钠，分子式为Na2S。用作缓蚀剂，是硫代硫酸钠、多硫化钠、硫化染料等的原料。也用于制造硫化染料，皮革脱毛剂，金属冶炼，照相，人造丝脱硝等。染料工业中用于生产硫化染料，是硫化青和硫化蓝的原料。印染工业用作溶解硫化染料的助染剂。制革工业中用于水解使生皮脱毛，还用以配制多硫化钠以加速干皮浸水助软。造纸工业用作纸张的蒸煮剂。纺织工业用于人造纤维脱硝和硝化物的还原，以及棉织物染色的媒染剂。制药工业用于生产非那西丁等解热药。此外还用于生产硫代硫酸钠、硫氢化钠、多硫化钠等。在铝及合金碱性蚀刻溶液中添加适量的硫化钠可明显改善蚀刻表面质量，同时也可用于碱性蚀刻液中锌等碱溶性重金属杂质的去除。因此对于Na2S的检测变得至关重要。
[0003]目前对于S2‑
的检测方法包括电感耦合等离子体质谱法、原子吸收法、分光光度法、电化学法、中子活化法、化学发光法等。但是此类检测方法大多需要较大设备并且测试价格昂贵，不适合现场的测定。因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在为Na2S提供一种新的定量检测方法，即以“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO3”ꢀ
pH时钟体系为检测溶液对S2‑
进行定量检测的方法，本方法是基于该pH时钟体系对S2‑
的敏感响应而开发的一种标准曲线（工作曲线）法。具体地说，应用“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO
3”pH时钟反应体系作为检测溶液，记录pH随时间变化的图谱；当pH时钟反应开始时，分别将系列不同浓度的待检测Na2S样品溶液等体积加入到pH时钟体系中，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度不同时，待检测溶液被检测体系中NaHSO
3 ‑ꢀ
Na2SO3氧化所产生的诱导时间的不同，实现对于待检测Na2S样品的定量检测。
[0005]以待检测溶液Na2S在pH时钟体系中的浓度为横坐标，以诱导时间t为纵坐标，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度和诱导时间之间的关系建立工作曲线，当体系中Na2S浓度在2.5
×
10
‑4mol/L到2.5
×
10
‑3mol/L之间时，诱导时间t与Na2S的浓度之间成一次线性关系，据此实现对试样中Na2S的定量检测。
[0006]本定量检测方法与现有技术的区别在于，本专利技术应用“HCHO
‑ꢀ
NaHSO
3 ‑ꢀ
Na2SO
3”pH时钟体系作为检测溶液，以及该体系对于不同浓度的Na2S的响应不同即诱导时间的不同，实现对于Na2S的定量分析。
[0007]Na2S在检测溶液（pH时钟体系）中的被检测的浓度范围为2.5
×
10
‑4‑
2.5
×
10
‑3mol/L。
[0008]Na2S在检测溶液（pH时钟体系）中被检测时，pH时钟体系温度被控制在20
‑
25℃范围内任意一个特定的温度。
[0009]利用上述pH时钟体系，Na2S可被检测的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，诱导时间对Na2S浓度变化有很好的响应，线性相关系数大。另外，检测溶液（pH时钟体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的检测溶液（pH时钟体系）的最佳浓度如表2所示：表1：pH时钟体系中各组分的浓度HCHO(mol/L)NaHSO3(mol/L)Na2SO3(mol/L)0.045
‑
0.06250.045
‑
0.06250.0045
‑
0.00625表2：pH时钟体系中各组分的最佳浓度HCHO(mol/L)NaHSO3(mol/L)Na2SO3(mol/L)0.0510.04950.00495具体实验步骤如下：1、按表1规定的浓度范围配制40mL检测溶液（pH时钟体系），其温度被控制在20
‑
25℃之间的某一特定的温度值保持不变；将准备好的工作电极（pH复合电极，雷磁，E
‑
331）插入溶液中，工作电极的另一端通过电位/温度/pH综合测试仪（嘉兴迪生电子科技有限公司，ZHFX
‑
595）连接至电脑，打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键对溶液进行pH监测。计算机记录所采集的pH随时间变化的曲线，即pH时钟图谱。当需要检测物质的时候，在pH时钟体系反应开始的同时迅速加入待检测物，按相同的方式记录pH随时间变化的pH时钟图谱。
[0010]pH时钟图谱的基本参数包括：诱导时间：从pH时钟体系反应开始到pH突跃所需的时间。
[0011]pH突跃范围：pH突跃开始对应的pH到pH突跃结束对应的pH。
[0012]建立检测溶液中Na2S浓度与pH诱导时间之间关系的工作曲线用蒸馏水为溶剂配制浓度为0.25mol/L到2.5mol/L的Na2S溶液作为样本溶液，在pH时钟体系反应开始的同时，分别用移液枪向40 mL的pH时钟体系中加入40μL所述系列不同浓度的样品溶液, 使得体系中Na2S浓度为2.5
×
10
‑4mol/L到2.5
×
10
‑3mol/L之间；pH时钟体系响应的变化量为诱导时间，记为t；当体系中的Na2S浓度不同时，pH时钟体系诱导时间t也不同；以体系中Na2S浓度为横坐标，以t为纵坐标作图；当体系中Na2S浓度在2.5
×
10
‑4mol/L到2.5
×
10
‑3mol/L之间时，pH时钟体系诱导时间t与Na2S的浓度成一次线性关系，得到工作曲线。
[0013]对Na2S的定量检测将某浓度未知的待测试样在pH时钟体系反应开始时加入到检测溶液pH时钟体系中，可以测出对应的pH时钟体系的诱导时间（t），根据工作曲线上t与浓度之间的对应关系，可求得检测体系中Na2S的浓度，进而计算出待测试样中Na2S的浓度。
附图说明
[0014]图1是实施例1中，未加入待检测样品时，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0015]图2是实施例1中，加入2.5
×
10
‑4mol/L Na2S后，检测溶液（pH时钟体系）pH值随时间变化的图谱。
[0016]图3是实施例1中，加入5.0
×
10
‑3mol/L Na2S后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化钠的定量检测方法，其特征在于：以蒸馏水为溶剂，配制待检测样品的溶液；应用“HCHO
‑ꢀ
NaHSO3ꢀ‑ꢀ
Na2SO
3”pH时钟反应体系作为检测溶液，记录pH随时间变化的图谱；pH时钟体系温度被控制在20
‑
25℃范围内任意一个特定的温度下，当pH时钟反应开始时，分别将系列不同浓度的待检测样品溶液等体积加入到pH时钟体系中，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度不同时，待检测溶液被检测体系中NaHSO
3 ‑ꢀ
Na2SO3氧化所产生的诱导时间的不同，实现对于待检测样品的定量检测：以待检测溶液Na2S在pH时钟体系中的浓度为横坐标，以诱导时间t为纵坐标，根据待检测溶液在pH时钟体系中的浓度和诱导时间之间的关系建立工作曲线，当体系中Na2S浓度在2.5
×
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‑4mol/L到2.5
×
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‑3mol/L之间时，诱导时间t与Na2S的浓度之间...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡刚，陈卓，周彦珂，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：