使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，包括如下步骤：称取锆金属盐与有机配体固体，常温下溶解于溶剂中，记为反应液A；量取调节剂溶液记为反应液B；对内循环旋转填充床进行控温，待其温度稳定后，将反应液B缓慢加入反应液A中并充分混合，记为反应液C；将反应液C加入内循环旋转填充床中，开启电机进行循环反应，持续结晶反应，取出得到的产物悬浮液；将悬浮液进行离心、洗涤活化、干燥，获得纳米锆基MOFs材料。该方法制得的产品结晶度高、比表面积大，粒径范围在5

【技术实现步骤摘要】
使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法


[0001]本专利技术涉及金属
‑
有机骨架材料制备
；更具体地，涉及一种使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法。

技术介绍

[0002]金属
‑
有机骨架材料(Metal Organic Frameworks，MOFs)主要是由芳香酸或碱的氮、氧多齿有机配体，通过与无机金属中心杂化形成的立体网络结晶结构，又被称为多孔配位聚合物(Porous Coordination Poly，PCP)。由于与沸石的孔结构相近，骨架具有柔韧性，亦被称为“软沸石”。在合成过程中，可选择不同的金属离子与各种有机配体聚合，并且可通过添加有机配体中的R基团(R＝
‑
Br，
‑
NH2，
‑
OC3H7等)进行功能化修饰。其组成结构的多样性、高的比表面积、高孔隙率以及可调节的孔结构和孔尺寸，使得MOFs材料在吸附与分离、催化、荧光与传感、膜器件与应用、药物递送与控释等领域具有广泛的应用前景。
[0003]近年来，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取锆金属盐与有机配体固体，常温下溶解于溶剂中，记为反应液A；S2、量取调节剂溶液记为反应液B；S3、对内循环旋转填充床进行控温，待其温度稳定后，将反应液B缓慢加入反应液A中并充分混合，记为反应液C；S4、将反应液C加入内循环旋转填充床中，开启电机进行循环反应，持续结晶反应，取出得到的产物悬浮液；S5、将悬浮液进行离心、洗涤活化、干燥，获得纳米锆基MOFs材料。2.根据权利要求1所述使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，其特征在于：步骤S1中，所述锆金属盐选自氯化锆、乙酰丙酮锆或八水合氧氯化锆中的一种或多种。3.根据权利要求1所述使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机配体选自对苯二甲酸、2
‑
氨基对苯二甲酸、2,5
‑
二氨基对苯二甲酸、2
‑
羟基对苯二甲酸、4,4
’‑
联苯二甲酸、3,3
’‑
二羟基
‑
4,4
’‑
联苯二甲酸、三联苯二甲酸、1,5
‑
二羟基萘
‑
2,6
‑
二甲酸、1,3,6,8
‑
四(4
‑
羧基苯)芘、1,3,5
‑
均苯三甲酸、羟基对苯二甲酸、反丁烯二酸、4,4
’
,4”,4
”’‑
甲烷四基四苯甲酸、2,5
‑
噻吩二羧酸、2,3
‑
吡嗪二羧酸、卟啉、吡啶中的一种或多种。4.根据权利要求1所述使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，其特征在于：步骤S1中，所述反应液A中的锆金属盐浓度为5
‑
300mM；更优选地，所述反应液A中的锆金属盐浓度为10
‑
150mM。5.根据权利要求1所述使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机配体与锆金属盐的摩尔比为(0.2
‑
5):1；更优选地，有机配体与锆金属盐的摩尔比为(0.3
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洁欣，郭艳玲，魏雁，王丹，陈建峰，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：