一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶及其制备方法和应用技术

技术编号:34526316 阅读:24 留言:0更新日期:2022-08-13 21:17
本发明专利技术公开了一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶及其制备方法和应用,本发明专利技术的目的是为了解决现有杂多酸抑菌活性差的问题,本发明专利技术采取立体有择法合成硅钨酸异构体,然后将硅钨酸异构体、金属钴盐、环丙沙星溶解到蒸馏水中,调节pH值,再在温度为140℃下反应4天,得到了一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶化学式为C

【技术实现步骤摘要】
一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]金属氧化物可细分为固体氧化物和纳米级过渡金属氧簇,也可以称为多金属氧酸盐(POM)简称杂多酸。杂多酸的分子设计合成方法与表征手段非常成熟,可以准确的了解合成的多酸并且有多种杂多酸催化剂可以供给使用。但是,杂多酸药物在药物上的应用仍远远落后于大多数抑菌药物。主要原因是杂多酸是无机物质,其生物活性不如有机小分子药物。带有大量负电荷的多酸不会帮助其入侵细胞,并容易与血液中的蛋白质产生静电作用,从而引起毒性和副作用;一些多酸在生理条件下结构不稳定,易于分解成小片段,从而抑菌活性差。因此,提高多酸的抑菌活性是在杂多酸药物进入临床应用之前必须解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有杂多酸抑菌活性差的问题,提供了一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶及其制备方法和应用。
[0004]本专利技术一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的结构式为C
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Co2F4H
48
N
12
O
52
SiW
11
,分子量为4293.33,三斜晶系,空间群p

1,晶胞参数为a=10.6404(3)(
Å
),b=13.2414(5)(
Å
),c=19.9132(7)(
Å
),α=90<br/>°
,β=90
°
,γ=90
°
,体积V=2634.30(16)
Å3,晶胞中的分子数1,R
1 = 0.0795,wR
2 = 0.1418。
[0005]本专利技术一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶制备方法,按以下步骤进行:一、α

SiW
11
Co杂多酸异构体的制备:在加热搅拌下,向沸腾 Na2WO4·
2H2O溶液中滴加HCl溶液,调节pH=5~6,然后倒入Na2SiO3水溶液,再次滴加HCl溶液,调节pH=5~6,沸腾1h,冷却至室温,抽滤,取上清液,加入CoCl2固体,继续磁力搅拌1h~1.5h,待溶液冷却后加入乙醇清洗,得到油状淡绿色固体,然后用水溶解,再传到H
+
型的AmberliteIR

120阳离子交换柱里,溶液里的离子交换至pH为0.5~1,用冷却法分离得到淡红色晶体α

SiW
11
Co;二、环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的制备:将α

SiW
11
Co、CoCl2· 6H2O和环丙沙星混合,加水搅拌,然后将pH调节至4.0,再在温度为130~160℃的反应器中加热3~5d后冷却至室温,过滤,在室温下用水洗涤并干燥,得到环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶,化学式为C
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[0006]本专利技术一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶作为抗菌剂的应用。
[0007]本专利技术的有益效果是:杂多酸具有很强大的强氧化还原性及酸性,使其与核糖核酸、蛋白质、脱氧核糖核酸等生物大分子之间存在特殊的相互作用,同时杂多酸还可以通过改性的方式来改变自身的性质来契合生物大分子,展示了杂多酸独特的抗菌、抗病毒和抗肿瘤的活性;环丙沙星属于氟哌酸一类,是抗菌药物的一种,为第二代氟喹诺酮抗菌素,当环丙沙星与多酸阴离子发
生相互作用时,可形成授

受电子转移化合物,该类化合物具有有机与无机组分的某些特性,复合物中的有机成分含有羧基,通过自由扩散方式进入细菌细胞内通过然后解离出羧基离子和H+离子。羧基离子有抑制DNA复制、抑制蛋白合成和破坏细菌细胞膜的功能,从而抑制细菌产生下一代。本专利技术结合杂多酸和环丙沙星的特点,制备复合抗菌剂,从而提升了杂多酸在抗菌材料领域的应用范围。
附图说明
[0008]图1为实施例1环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的光学图;图2为实施例1环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的IR图;其中a为环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶,b为α

SiW
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Co杂多酸异构体;图3为实施例1环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的XPS图;图4为实施例1环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的XRD衍射图;图5为实施例1环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶对大肠杆菌的抑菌图;图6为实施例1环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶对蜡样芽孢杆菌的抑菌图。
具体实施方式
[0009]本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
[0010]具体实施方式一:本实施方式一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的结构式为C
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,分子量为4293.33,三斜晶系,空间群p

1,晶胞参数为a=10.6404(3)(
Å
),b=13.2414(5)(
Å
),c=19.9132(7)(
Å
),α=90
°
,β=90
°
,γ=90
°
,体积V=2634.30(16)
Å3,晶胞中的分子数1,R
1 = 0.0795,wR
2 = 0.1418。
[0011]具体实施方式二:本实施方式一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶制备方法,按以下步骤进行:一、α

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Co杂多酸异构体的制备:在加热搅拌下,向沸腾 Na2WO4·
2H2O溶液中滴加HCl溶液,调节pH=5~6,然后倒入Na2SiO3水溶液,再次滴加HCl溶液,调节pH=5~6,沸腾1h,冷却至室温,抽滤,取上清液,加入CoCl2固体,继续磁力搅拌1h~1.5h,待溶液冷却后加入乙醇清洗,得到油状淡绿色固体,然后用水溶解,再传到H
+
型的AmberliteIR

120阳离子交换柱里,溶液里的离子交换至pH为0.5~1,用冷却法分离得到淡红色晶体α

SiW
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Co;二、环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的制备:将α

SiW
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Co、CoCl2· 6H2O和环丙沙星混合,加水搅拌,然后将pH调节至4.0,再在温度为130~160℃的反应器中加热3~5d后冷却至室温,过滤,在室温下用水洗涤并干燥,得到环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶,化学式为C
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Co2F4H本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶,其特征在于所述复合单晶的结构式为C
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N
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SiW
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,分子量为4293.33,三斜晶系,空间群p

1,晶胞参数为a=10.6404(3)(
Å
),b=13.2414(5)(
Å
),c=19.9132(7)(
Å
),α=90
°
,β=90
°
,γ=90
°
,体积V=2634.30(16)
Å3,晶胞中的分子数1,R
1 = 0.0795,wR
2 = 0.1418。2.如权利要求1所述的一种环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶制备方法,其特征在于该方法是按以下步骤进行:一、α

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Co杂多酸异构体的制备:在加热搅拌下,向沸腾 Na2WO4·
2H2O溶液中滴加HCl溶液,调节pH=5~6,然后倒入Na2SiO3水溶液,再次滴加HCl溶液,调节pH=5~6,沸腾1h,冷却至室温,抽滤,取上清液,加入CoCl2固体,继续磁力搅拌1h~1.5h,待溶液冷却后加入乙醇清洗,得到油状淡绿色固体,然后用水溶解,再传到H
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型的AmberliteIR

120阳离子交换柱里,溶液里的离子交换至pH为0.5~1,用冷却法分离得到淡红色晶体α

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Co;二、环丙沙星修饰杂多酸异构体复合单晶的制备:将α

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【专利技术属性】
技术研发人员:杨万丽王昊唐艺旻田景芝马荣华
申请(专利权)人:齐齐哈尔大学
类型:发明
国别省市:

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