一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法技术

本发明专利技术公开一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法，该合成方法以有机胺、伯胺和三氯环硼氮烷为原料合成ABZ单体；以伯胺和三氯化硼为原料合成TAB单体；将ABZ单体和TAB单体按照1.5:1～1:2的比例在150～310℃之间进行交联反应制备含

【技术实现步骤摘要】
一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机高分子材料合成
，尤其是一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法。

技术介绍

[0002]BN纤维的制备方法主要包含无机前驱体转化法和有机前驱体转化法，无机前驱体转化法是以硼酸或B2O3为原料，经过高温熔融制备B2O3纤维，后进行氮化、高温裂解得到BN产品，无机法因为氮化过程中的不均匀性，容易带来许多缺陷。有机先驱体转化法因聚合物先驱体分子的可设计性成为研究的热点，目前BN纤维先驱体主要有全氢聚硼氮烷和含硼氮六元环的聚硼氮烷两种。其中，全氢聚硼氮烷由于反应活性高，在熔融纺丝时容易引发交联反应，导致熔融纺丝成型性能不佳。而含有硼氮六元环刚性结构的聚硼氮烷先驱体中，硼氮六元环之间主要通过B
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N键硬链接或一个
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NR
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基团简单软连接，尽管可以进行熔融纺丝，但连续纺丝成型性也有待进一步提高。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法，用于克服现有技术中熔融纺丝成型性能不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备ABZ单体；S11：在低于0℃条件下，将三氯环硼氮烷溶解于有机溶剂中，得到均质溶液；S12：在
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35～0℃及惰性气氛下，边搅拌均质溶液边加入有机胺，持续搅拌1～5h后，再加入伯胺，继续搅拌1～5h，得到ABZ单体；所述有机胺与三氯环硼氮烷的摩尔比为0.5:1～1.5:1；所述伯胺与三氯环硼氮烷的摩尔比为2:1～10:1；(2)制备TAB单体；S21：在
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85～
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60℃及惰性气氛下，将三氯化硼通入伯胺溶液中；S22：加料结束后停止冷浴，搅拌1～3h，过滤，得到TAB单体；所述伯胺与三氯化硼的摩尔比为6:1～12:1，三氯化硼在整个反应液中的浓度为10～120g/L；(3)制备BN先驱体；将ABZ单体和TAB单体按照1.5:1～1:2的摩尔比加入到三口烧瓶中，在惰性气氛保护下蒸干溶剂，再在150～310℃下进行交联反应1～24h，冷却至室温，得到含
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NR
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B(NHR)
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NR
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柔性链的BN先驱体；所述ABZ表示胺基环硼氮烷；所述TAB表示三胺基硼烷。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述均质溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兵，王应德，李威，邵长伟，王小宙，韩成，龙鑫，杜贻昂，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：