一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维框架空心立方体NiCo2O4@C吸波材料及其制备方法，该材料由纳米级中空立方体组成，中空立方体的孔洞由

【技术实现步骤摘要】
一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电磁波吸收材料
，特别涉及一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前研究表明，通过优化工艺参数可以调控合成不同形貌的NiCo2O4基吸波材料，这是目前改善NiCo2O4基吸波材料的电磁波吸收能力的有效手段。如西北工业大学的Qin等人(Qin M,Zhang L,Zhao X,Wu H.Lightweight Ni Foam
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Based Ultra
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Broadband Electromagnetic Wave Absorber[J].Advanced Functional Materials.2021；31(30).)制备出三维中空多孔双壳球状NiCo2O4吸波材料，在匹配厚度为1.86mm时，有效吸收带宽达到5.84GHz，最反射损失达到
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48.1dB；Chang等人(Chang Q,Liang H,Shi B,Li X,ZhangY,Zhang L,et al.Ethylenediamine
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assisted hydrothermal synthesis of NiCo2O4absorber with controlled morphology and excellent absorbing performance[J].J Colloid Interface Sci.2021；588:336r/>‑
45.)制备海胆状NiCo2O4吸波材料，1.7mm匹配厚度下，有效吸收带宽达到5.81GHz，最大反射损失达到
‑
32.56dB。尽管目前有关NiCo2O4基吸波材料的改性已取得一定进展，但目前包括上述文献在内的大部分文献和专利关于NiCo2O4基吸波材料的改性工艺和制备方法工艺较复杂，危险性强，耗时较多。

技术实现思路

[0003]为了克服以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料及其制备方法，该吸波材料具有制备工艺简便、形貌独特，制备得到的NiCo2O4@C三维立方体空心框架为纳米量级，表现出较好的介电损耗性能和磁损耗性能，并且密度小。有效地改善了阻抗不匹配的的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0005]一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料，由纳米级中空立方体构成，立方体的主体材料为NiCo2O4，中空立方体的六个面上分布有直径为200纳米的孔，其内部残存着因结构分解而脱离的NiCo2O4纳米颗粒。
[0006]进一步的，所述中空立方体的平均粒径为400nm。
[0007]进一步的，所述中空立方体的中空内腔的直径为250
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300nm。
[0008]所述纳米颗粒的粒径为150
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220nm。
[0009]一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料的制备方法，包括以下步骤；
[0010]1)将可溶性钴盐溶于去离子水中，进行磁力搅拌，控制搅拌时间，获得溶液A，将可溶性镍盐和钠盐溶于去离子水中，并将混合溶液进行磁力搅拌，控制搅拌时间，获得溶液B，将获得的溶液A倒入溶液B的烧杯中，进行磁力搅拌，控制搅拌时间，搅拌完成后在室温下静置一段时间，获得前驱体；
[0011]2)将步骤1)制得的立方体状钴氰化镍前驱体在空气气氛下热处理，制得三维
NiCo2O4@C空心立方体框架。
[0012]进一步的，所述步骤1)中，所述可溶性钴盐为钴氰化钾、但不仅限于钴氰化钾，也可用其他钴盐制备前驱体；所述可溶性镍盐为硝酸镍，但不仅限于硝酸镍，也可用其他镍盐；、所述可溶性钠盐为柠檬酸钠。
[0013]进一步的，所述步骤1)中，磁力搅拌的时间为5
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10分钟。
[0014]所述步骤1)中，进行磁力搅拌过程中，磁力搅拌的速率为100
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500转/分钟。
[0015]进一步的，所述步骤1)中，静置时间为8
‑
10小时。
[0016]进一步的，所述步骤1)中，还包括将制备得到的钴氰化镍立方体前驱体进行离心分离、清洗、干燥的步骤。
[0017]所述离心分离的转速为9000转/分钟，采用无水乙醇和去离子水反复清洗，干燥温度为60℃，干燥时间为12小时。
[0018]进一步的，所述步骤2)中，热处理过程中，升温速率为1
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5℃/min，优选为2
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4℃/min；
[0019]保温温度为350～450℃，优选为360
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420℃，进一步优选为390
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410℃。
[0020]保温时间为1
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4小时，优选为2
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3小时。
[0021]上述三维立方体空心框架NiCo2O4@C材料在制备吸波材料中的应用。
[0022]进一步的，制备的吸波材料在匹配厚度为3.0mm下，最小反射损失达到
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84.45dB，有效吸收带宽为12.48GHz(5.52
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18GHz)。
[0023]本专利技术的有益效果。
[0024]本专利技术采用化学沉淀法和煅烧法，制备出具有高性能特殊结构NiCo2O4@C吸波材料。该特殊结构主要是指制备的材料粒径为400纳米左右、均一的三维空心立方体结构。该特殊结构是由于立方体结构的前驱体在高温煅烧的过程中，
‑
CN
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键分解导致六个面逐渐凹陷，进而形成空心框架结构，空腔内径约为250～300nm,并且空腔内部残留着分离出的钴酸镍纳米颗粒，粒径约为150～220nm。同时该结构中添加一定量的氮掺杂碳，提高电导率，增加电磁波的反射次数及传播路径，改善材料的吸波性能；该合成方法合成的三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料具有良好的形貌，同时也具有优异的电磁波吸收性能。
[0025]用该方法制备的三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料的优势在于：
[0026]1)制备出特殊形貌三维NiCo2O4@C立方体空心框架，粒径均匀统一，微量碳的添加极大的改善了材料的导电性能。
[0027]2)制备的颗粒为纳米级，平均粒径400纳米，更容易满足轻薄的特点。
[0028]3)利用该方法制备的三维NiCo2O4@C立方体空心框架吸波材料因立方体内部中空，内部存在纳米颗粒，有利于入射电磁波多重反射。
[0029]4)该专利技术方法制备的吸波材料形貌与吸波性能具有良好的可重复性，且结构稳定性能优异。
[0030]5)制备的吸波材料在匹配厚度为3.0mm时，最大反射损失达到
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84.45dB，有效吸收带宽为12.48GHz(5.52
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料，其特征在于，由纳米级中空立方体构成，立方体的主体材料为NiCo2O4，中空立方体的六个面上分布有直径为200纳米的孔，其内部残存着因结构分解而脱离的NiCo2O4纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料，其特征在于，所述中空立方体的平均粒径为400nm。3.根据权利要求1所述的一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料，其特征在于，所述中空立方体的中空内腔的直径为250
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300nm；所述纳米颗粒的粒径为150
‑
220nm。4.基于权利要求1
‑
3任一项所述的一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；1)将可溶性钴盐溶于去离子水中，进行磁力搅拌，控制搅拌时间，获得溶液A，将可溶性镍盐和钠盐溶于去离子水中，并将混合溶液进行磁力搅拌，控制搅拌时间，获得溶液B，将获得的溶液A倒入溶液B的烧杯中，进行磁力搅拌，控制搅拌时间，搅拌完成后在室温下静置一段时间，获得前驱体；2)将步骤1)制得的立方体状钴氰化镍前驱体在空气气氛下热处理，制得三维NiCo2O4@C空心立方体框架。5.根据权利要求4所述的一种三维立方体空心框架NiCo2O4@C吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述可溶性钴盐为钴氰化钾、但不仅限于钴氰化钾，也可用其他钴盐制备前驱体；所述可溶性镍盐为硝酸镍，但不仅限于硝酸镍，也可用其他镍盐；、所述可溶性钠盐为柠檬酸钠。...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯传信，李付山，杜伟，刘峣，解秀波，孙学勤，杨晓阳，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：