一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用，化合物分子式为C

【技术实现步骤摘要】
一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及医药生物
，尤其涉及从宿萼木药材中提取、分离和鉴定出的新化合物及其分离方法，具体为一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]宿萼木(Strophioblachia fimbricalyx Boerl.)为大戟科宿萼木属多年生灌木植物。主要分布于中国海南，云南，广西以及泰国。泰国民间用于治疗癌症，发烧，偏头痛等。
[0003]然而国内外关于宿萼木的化学成分的报道较少。目前，主要报道从中分离得到变形菲、萜类，黄酮苷等三十多个化合物，物质基础尚不明确。因此亟待对宿萼木的化学成分进行深入研究，发现结构新颖的活性成分，以明确药效基础或拓展相关应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于针对上述问题，提供一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用，经研究发现本专利技术的新化合物对HeLa、HepG2、HCT116细胞具有潜在的细胞毒活性。同时提供一种针对本专利技术新化合物的简便、快速、纯度高的提取分离方法。
[0005]本专利技术的目的是这样实现的：一种从宿萼木中提取分离的化合物，所述化合物的分子式为C
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O4，其化学结构式如下：
[0006][0007]从宿萼木中提取分离的化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0008]A)、将宿萼木干燥药材用95％乙醇提取后，过滤，合并滤液，再减压浓缩干燥，获得95％乙醇提取物；
[0009]B)、将95％乙醇提取物加水分散，并以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位；
[0010]C)、将乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化，得到从宿萼木中提取分离的化合物。
[0011]所述乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的步骤为：
[0012]1)、将乙酸乙酯部位在硅胶上进行柱层析，用体积比为30∶1～0∶1的石油醚
‑
乙酸乙酯梯度洗脱，获得石油醚
‑
乙酸乙酯洗脱物；
[0013]2)、取石油醚
‑
乙酸乙酯洗脱物再进行硅胶柱层析，用体积比为1∶0～0∶1 的二氯甲烷
‑
甲醇梯度洗脱，得二氯甲烷
‑
甲醇洗脱物；
[0014]3)、取二氯甲烷
‑
甲醇洗脱物进行MCI柱色谱分离，用体积比为2∶8～0∶1 的甲醇
‑
水梯度洗脱，得到甲醇
‑
水洗脱物；
[0015]4)、取甲醇
‑
水洗脱物经半制备高效液相色谱纯化，用60％甲醇洗脱，从甲醇
‑
水洗
脱液中得到纯的化合物。
[0016]步骤C)中，乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的具体步骤为：
[0017]用体积比为30∶1～0∶1的石油醚
‑
乙酸乙酯梯度洗脱，合并后得11个流份；流份11经硅胶柱层析，用体积比为1∶0～0∶1的二氯甲烷
‑
甲醇梯度洗脱，合并后得9个流份；流份1经MCI柱层析，用体积比为2∶8～0∶1的甲醇
‑
水梯度洗脱，合并后得10个流份；流份10经半制备高效液相色谱纯化，用甲醇洗脱，收集主峰，得到从宿萼木中提取分离的化合物。
[0018]步骤1)中，体积比为30∶1、15∶1、8∶1、5∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶ 2、1∶5、0∶1的石油醚
‑
乙酸乙酯梯度洗脱。
[0019]步骤2)中，体积比为1∶0、50∶1、30∶1、20∶1、15∶1、10∶1、5∶1、 1∶1、0∶1的二氯甲烷
‑
甲醇梯度洗脱。
[0020]步骤3)中，体积比为2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1、 1∶0的甲醇
‑
水梯度洗脱。
[0021]从宿萼木中提取分离的化合物或其互变异构体、区域异构体、立体异构体、对映异构体、非对映异构体或药学上可接受的盐在制备用于抗肿瘤药物中的应用。
[0022]本专利技术方法先进科学，通过本专利技术，提供一种从宿萼木中提取分离的化合物及其制备方法和应用，化合物分子式为C
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O4，命名为strophiofimbrin A。经研究发现本专利技术的新化合物对HeLa、HepG2、HCT116肿瘤细胞具有潜在的细胞毒活性。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具备以下优点：
[0024]本专利技术中所述宿萼木中新化合物的分离纯化和生物活性研究未被现有论文期刊所报道；本专利技术提供来源于宿萼木的新化合物及一种针对本专利技术新化合物的提取分离纯化方法，采用醇提取、硅胶柱层析、MCI柱层析及半制备HPLC进行分离纯化，成功获得新的化合物，操作方法简便及快速，且经该方法分离得到的化合物纯度较高，均大于95％，此外经研究表明以上化合物具有潜在的肿瘤细胞毒活性，可用于制备抗肿瘤药物。
附图说明
[0025]图1为新化合物strophiofimbrin A的1H
‑
NMR谱图；
[0026]图2为新化合物strophiofimbrin A的
13
C
‑
NMR谱图；
[0027]图3为新化合物strophiofimbrin A的HMBC谱图；
[0028]图4为新化合物strophiofimbrin A的HSQC谱图；
[0029]图5为新化合物strophiofimbrin A的1H
‑1H COSY谱图；
[0030]图6为新化合物strophiofimbrin A的NOESY谱图；
[0031]图7为新化合物strophiofimbrin A的高分辨质谱图。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明。
[0033]实施例1新化合物的制备；
[0034]材料来源宿萼木药材于2017年2月采于海南三亚，标本保存于扬州大学医学院药学系中药标本馆。
[0035]提取分离：将宿萼木药材18kg，剪碎，95％乙醇85℃回流提取4次，合并提取液，减
压浓缩干燥，得到总浸膏(472g)。将总浸膏用10倍量的蒸馏水分散，依次用等体积石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚部位(123g)、乙酸乙酯部位(55g)和正丁醇部位(130g)。将乙酸乙酯部位浸膏进行硅胶柱层析，用体积比为(30∶1)～(0∶1)的石油醚
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乙酸乙酯梯度洗脱，合并后得11个流份；流份 11经硅胶柱层析，用体积比为(1∶0)～(0∶1)的二氯甲烷
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甲醇梯度洗脱，合并后得9个流份；流份1经MCI柱层析，用体积比为(2∶8)～(0∶1)的甲醇
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水梯度洗脱，合并后得10个流份；流份10经半制备高效液相色谱纯化，用6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从宿萼木中提取分离的化合物，其特征在于，所述化合物的分子式为C
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O4，其化学结构式如下：2.权利要求1所述从宿萼木中提取分离的化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)、将宿萼木干燥药材用95％乙醇提取后，过滤，合并滤液，再减压浓缩干燥，获得95％乙醇提取物；B)、将95％乙醇提取物加水分散，并以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位；C)、将乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化，得到从宿萼木中提取分离的化合物。3.根据权利要求2所述化合物的制备方法，其特征在于：步骤C)中，所述乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的步骤为：1)、将乙酸乙酯部位在硅胶上进行柱层析，用体积比为30∶1～0∶1的石油醚
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乙酸乙酯梯度洗脱，获得石油醚
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乙酸乙酯洗脱物；2)、取石油醚
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乙酸乙酯洗脱物再进行硅胶柱层析，用体积比为1∶0～0∶1的二氯甲烷
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甲醇梯度洗脱，得二氯甲烷
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甲醇洗脱物；3)、取二氯甲烷
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甲醇洗脱物进行MCI柱色谱分离，用体积比为2∶8～0∶1的甲醇
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水梯度洗脱，得到甲醇
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水洗脱物；4)、取甲醇
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水洗脱物经半制备高效液相色谱纯化，用60％甲醇洗脱，从甲醇
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨长水，姜厚礼，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：