一种白炭黑吸水量的测定方法技术

本发明专利技术提出了一种白炭黑吸水量的测定方法，该方法包括如下步骤：1、称取一定量的白炭黑并将其平铺在特定玻璃容器中；2、向玻璃容器中加入一定量的蒸馏水，直至蒸馏水淹没白炭黑，均匀搅拌；3、将玻璃容器置于真空干燥箱中，在一定条件下对白炭黑进行干燥，直至白炭黑表面无明显的水迹；4、取出玻璃容器，称取其总质量，计算白炭黑的质量吸水量；5、将质量吸水量按公式换算为体积吸水量。本发明专利技术提出的白炭黑吸水量测定方法具有操作简单，测定结果准确，且需要的样品量较少的优点，十分适合实验室小批量白炭黑样品的分析检测。批量白炭黑样品的分析检测。

【技术实现步骤摘要】
一种白炭黑吸水量的测定方法


[0001]本专利技术属于生物质能利用领域，具体涉及一种白炭黑吸水量的测定方法。

技术介绍

[0002]白炭黑又称水合二氧化硅(SiO2·
nH2O)，是一种无毒、无味、白色粉末状颗粒，具有极佳的补强性、增稠性、吸附性、触变性等优点，广泛应用于橡胶、牙膏、塑料、涂料、医药、化妆品、密封胶等行业。在微观结构上，白炭黑一般由硅氧四面体组成的多孔性无定形二氧化硅颗粒组成，其表面及内部孔隙存在大量的活性硅羟基，因而表现为亲水性，容易吸附外界水分。由于白炭黑的吸水量会极大影响其在作为添加剂使用时的补强、混炼效果，特别是在牙膏行业中，吸水量是判断白炭黑品质的重要指标，因此如何准确测定白炭黑的吸水量十分重要。
[0003]目前白炭黑吸水量的测定方法一般采用中国轻工业联合会发布的QB/T2346
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2007《牙膏用二氧化硅》的吸水量测试方法。该方法存在检测所需的白炭黑用量多，人为操作因素多，测量精度低，且只适用于牙膏用白炭黑的检测等不足。为此，中国专利申请201210131883.0提出了一种真空过滤测定白炭黑吸水量的方法，解决了行标法测定时需要的样品量多，人为因素多的缺点，但是该方法存在当白炭黑对水吸附能力变化较大时，离心过滤无法确保充分除去过量的水，使得该方法也同样只适用于牙膏用白炭黑吸水量的检测。基于此，亟需提出一种更高效、简单、普遍的白炭黑吸水量测定方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种白炭黑吸水量的测定方法。
[0005]该方法首先使白炭黑吸收过量的水，然后利用低温干燥的方法去除白炭黑颗粒之间的游离水，从而实现白炭黑吸附水的准确测定。
[0006]为了实现上述目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：一种白炭黑吸水量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤一、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在特定玻璃容器中并称重，记录白炭黑质量m0和白炭黑与玻璃容器的总质量m1；
[0008]步骤二、向玻璃容器中加入一定量的蒸馏水，直至蒸馏水淹没白炭黑，缓慢进行搅拌，然后静置，重复该过程直至白炭黑均匀平铺在玻璃容器底部；
[0009]步骤三、将玻璃容器置于真空干燥箱中，在一定条件下对白炭黑进行干燥，直至白炭黑表面无明显的水迹；
[0010]步骤四、取出玻璃容器并称重，记录质量m2，按下述公式计算白炭黑的质量吸水量：
[0011][0012]步骤五、将测得的质量吸水量按下述公式换算为《牙膏用二氧化硅》(QB/T 2346)规定的体积吸水量：
[0013][0014]式中：V
a
为体积吸水量，单位为mL/(20g)；为吸水率，单位为g/g；ρ为水的密度，单位为g/mL。
[0015]优选的，前述的一种白炭黑吸水量的测定方法，步骤一所述的白炭黑包括以下方法制备获得的白炭黑，分别为气相法、沉淀法或稻壳热处理法。
[0016]优选的，前述的一种白炭黑吸水量的测定方法，所述步骤一的玻璃容器为玻璃皿、称量瓶或者高径比小于1的透明杯状玻璃容器。
[0017]优选的，前述的一种白炭黑吸水量的测定方法，所述步骤一的一定质量是指白炭黑质量满足1～5g，白炭黑平铺厚度不超过3mm。
[0018]优选的，前述的一种白炭黑吸水量的测定方法，所述步骤二的蒸馏水淹没白炭黑是指水面高于白炭黑表面，且两平面之间的距离不超过3mm。
[0019]优选的，前述的一种白炭黑吸水量的测定方法，所述步骤三的一定条件是指真空干燥箱的真空度为95～98kPa，干燥温度为20～35℃。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]1、相比现有测定方法，本方法白炭黑用量少，人为操作因素少，测试结果准确性和重复性好，测量简单，人为误差小。
[0022]2、本方法首先使白炭黑吸收过量的水，然后通过真空干燥去除过量水，既确保了白炭黑对水分的充分吸收，也去除了非吸附游离水对测定结果的干扰，使得该方法完全可以用于气相法白炭黑或者进行表面疏水性改性白炭黑等对水吸附能力较差的白炭黑的吸水量测量，测定精度高，白炭黑的适应性广。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0024]本实施例采用本方法对白炭黑吸水量进行测定，同时利用行标法QB/T2346
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2007《牙膏用二氧化硅》对白炭黑吸水量进行测定作为对比。
[0025]实施例1
[0026]1、称取2.0g自制的稻壳热处理法白炭黑为原料，将其平铺在质量为20.0g 的玻璃皿中；2、向玻璃容器中加入过量的蒸馏水，直至蒸馏水淹没白炭黑表面2 mm，缓慢搅拌后静置直至白炭黑均匀平铺在玻璃容器底部；3、将玻璃容器置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的真空度为98kPa，干燥温度为25℃，对白炭黑进行干燥，直至白炭黑表面无明显的水迹；4、取出玻璃容器，称量其总质量为 23.9g，由此可计算其吸水量为0.95g/g：5、换算为体积吸水量为19.1mL/(20g)。采用相同步骤的9次平行实验测得的吸水量分别为19.0、19.0、18.8、19.0、19.0、 19.1、19.1、19.0和19.0mL/(20g)，平均吸水量为19.0mL/(20g)。按QB/T 2346
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2007 测得的吸水量分别为18.9、18.8、18.9、19.2、19.4、18.8、18.7、19.1、18.9和 18.7mL/(20g)，平均吸水量为18.9mL/(20g)，两种测定方法结果基本相同，按 QB/T 2346
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2007分类方法可知其属于摩擦型白炭黑，同时本方法的十次测定偏差明显较低，稳定性较好。
[0027]实施例2
[0028]1、称取1g购买的商业沉淀法白炭黑为原料，将其平铺在质量为20g的玻璃皿中；2、向玻璃容器中加入过量的蒸馏水，直至蒸馏水淹没白炭黑表面3mm，缓慢搅拌后静置直至白炭黑均匀平铺在玻璃容器底部；3、将玻璃容器置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱的真空度为96kPa，干燥温度为35℃，对白炭黑进行干燥，直至白炭黑表面无明显的水迹；4、取出玻璃容器，称量其总质量为22.7g，由此可计算其吸水量为1.7g/g：5、换算为体积吸水量为34.1mL/(20g)。采用相同步骤的9次平行实验测得的吸水量分别为34.0、34.1、34.1、35.9、34.0、34.0、 34.1、34.1和35.9mL/(20g)，平均吸水量为34.0mL/(20g)。按QB/T 2346
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2007 十次测得的吸水量分别为34.9、34.8、35.2、34.6、35.3、34.5、34.9、35.1、34.8 和34.7mL/(20g)，平均吸水量为34.9mL/(20g)，两种测定方法结果基本相同，按 QB/T 2346
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白炭黑吸水量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取一定质量的白炭黑并将其平铺在特定玻璃容器中称重，记录白炭黑质量m0和白炭黑与玻璃容器的总质量m1；步骤二、向玻璃容器中加入一定量的蒸馏水，直至蒸馏水淹没白炭黑，缓慢进行搅拌，然后静置，重复该过程直至白炭黑均匀平铺在玻璃容器底部；步骤三、将玻璃容器置于真空干燥箱中，在一定条件下对白炭黑进行干燥，直至白炭黑表面无明显的水迹；步骤四、取出玻璃容器并称重，记录质量m2，按下述公式计算白炭黑的质量吸水量：步骤五、将测得的质量吸水量按下述公式换算为《牙膏用二氧化硅》(QB/T 2346
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2007)规定的体积吸水量：式中：V
a
为体积吸水量，单位为mL/(20g)；为吸水率，单位为g/g；ρ为水的密度，单位为g/mL。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文涛，唐晶，陆强，董国庆，周勇汉，蔺柏全，艾娜娜，马善为，李凯，黄艳琴，杨森，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：