一种高纯铝的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：(1)将原料铝依次进行第一热处理和第二热处理，得到粗提铝；(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝进行蒸发提纯处理，得到铝蒸气；(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气进行冷却沉积处理，得到提纯铝。本发明专利技术提供的高纯铝的提纯方法可以有效降低材料中酸不溶物粒子的数量，有利于提高靶材的溅射性能。有利于提高靶材的溅射性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯铝的提纯方法


[0001]本专利技术涉及冶金
，具体涉及一种高纯铝的提纯方法。

技术介绍

[0002]高纯铝一般指铝的质量百分含量在5N以上的纯铝，高纯铝具有一系列优异的物理化学性能，包括密度小、热导率和电导率高、对光的反射率高、抗腐蚀性能好等等。因其表面有一层很薄的致密的氧化膜，铝越纯这层氧化膜也越纯，其保护性能也越强。并且，高纯铝的加工成形性能好，可以加工成任意形状，没有低温脆性，其强度和塑性均随温度的下降而升高。因此，随着大规模集成电路的发展，高纯铝用于制备铜铝合金靶材也具有显著优势。
[0003]目前，采用超高纯铜和高纯铝制备得到超高纯铜铝合金靶材(铝的质量百分含量一般为0.05～1wt％)在布线时作为阻挡层，一方面可以提高导线铜与基底SiO2的润湿性，另一方面可以缓解导线铜中的铜原子向基底SiO2扩散，降低半导体芯片导电性的损耗。
[0004]高纯铝的制备方法主要有电解法、偏析法和联合法等，联合法即先用电解法制备4N铝，而后经偏析法制取高纯铝。以上方法制备得到的铝虽然纯度满足要求，但是材料内部含有大量的SiC及C等酸不溶粒子，上述酸不溶物粒子会引入到超高纯铜铝合金铸锭液中，导致靶材溅射过程中不溶性残渣颗粒数(LPC，liquid particle counter)偏高，因此如何去除高纯铝中的酸不溶物粒子，是影响超高纯铜铝合金靶材性能的关键。
[0005]CN111378850A公开了一种偏析提纯高纯铝的方法，该方法通过将金属熔融铝或精炼后的电解铝液倒入偏析机的坩埚中，在铝晶体凝固生长过程中，通过测温装置控制铝熔体温度，通过冷却装置对提纯导热层进行强制冷却，从而提纯得到铝。该方法虽然可以一定程度上提高铝的纯度，但是铝中的不溶性残渣颗粒难以有效去除。
[0006]CN113026109A公开了一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置，该装置可以将金属熔体进行旋转偏析提纯，得到金属纯度≥4N的高纯金属。但是该方法同样无法有效去除酸不溶物粒子，导致铝中的LPC值偏高。
[0007]因此，提供一种可以有效降低高纯铝中不溶性残渣颗粒数的方法具有重要意义。

技术实现思路

[0008]针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种高纯铝的提纯方法，与现有技术相比，本专利技术以纯度为5N以上的铝为原料，可以有效降低其中的酸不溶物粒子，制备得到LPC值较低的提纯铝。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供一种高纯铝的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：
[0011](1)将原料铝依次进行第一热处理和第二热处理，得到粗提铝；
[0012](2)将步骤(1)得到的所述粗提铝进行蒸发提纯处理，得到铝蒸气；
[0013](3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气进行冷却沉积处理，得到提纯铝。
[0014]本专利技术通过对原料铝进行第一热处理，去除低熔点易挥发元素，然后再通过进行
第二热处理，去除高熔点易挥发元素，再通过蒸发提纯处理进一步得到提纯的铝蒸气，将铝蒸气进行冷却沉积处理，可以得到提纯铝。
[0015]本专利技术中，所述“高纯”指得是铝的质量百分含量＞5N，本专利技术提供的提纯方法适用进一步去除高纯铝中酸不溶物粒子，所述原料铝例如可以是偏析法制备得到的高纯铝。
[0016]优选地，步骤(1)所述原料铝的纯度＞99.999％，例如可以是99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％或99.9995％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述第一热处理之前将原料铝放置于钨坩埚中，然后进行抽真空处理。
[0018]优选地，所述钨坩埚中钨的纯度≥99.995％，例如可以是99.996％、99.997％、99.998％或99.999％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]本专利技术优选控制钨坩埚中钨的纯度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
[0020]优选地，所述抽真空处理的终点真空度为1
×
10
‑5‑1×
10
‑4Pa，例如可以是1
×
10
‑5Pa、2
×
10
‑5Pa、3
×
10
‑5Pa、4
×
10
‑5Pa、5
×
10
‑5Pa或6
×
10
‑5Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述第一热处理的温度为300
‑
400℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃或400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]本专利技术优选控制第一热处理的温度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
[0023]优选地，步骤(1)所述第一热处理的时间为20
‑
40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(1)所述第二热处理的温度为700
‑
800℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]本专利技术优选控制第二热处理的温度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
[0026]优选地，步骤(1)所述第二热处理的时间为20
‑
40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，步骤(2)所述蒸发提纯处理的温度为950
‑
1050℃，例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]本专利技术优选控制蒸发提纯处理的温度在特定范围，有利于降低提纯铝中的酸不溶物粒子数。
[0029]优选地，步骤(2)所述蒸发提纯处理的时间为32
‑
40h，例如可以是32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0030]优选地，步骤(3)所述冷却沉积处理的温度为450
‑
500℃，例如可以是450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或50本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯铝的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：(1)将原料铝依次进行第一热处理和第二热处理，得到粗提铝；(2)将步骤(1)得到的所述粗提铝进行蒸发提纯处理，得到铝蒸气；(3)将步骤(2)得到的所述铝蒸气进行冷却沉积处理，得到提纯铝。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述原料铝的纯度＞99.999％；优选地，所述第一热处理之前将原料铝放置于钨坩埚中，然后进行抽真空处理；优选地，所述钨坩埚中钨的纯度≥99.995％；优选地，所述抽真空处理的终点真空度为1
×
10
‑5‑1×
10
‑4Pa。3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述第一热处理的温度为300
‑
400℃。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述第一热处理的时间为20
‑
40min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述第二热处理的温度为700
‑
800℃。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述第二热处理的时间为20
‑
40min。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的提纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，慕二龙，汪焱斌，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：