一种生物质基农药微胶囊的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种生物质基农药微胶囊的制备方法及其应用，所述制备方法采用生物质为原料，通过高温预处理

【技术实现步骤摘要】
一种生物质基农药微胶囊的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于农药制剂加工
，尤其涉及的是一种生物质基农药微胶囊的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]在农业病虫草害防治中，农药常规剂型利用率只有20％～30％，有效成分释放速度快，药剂持效时间短。为此，科研人员不断对现有的农药加工剂型进行改进，农药缓释剂也因此应运而生。与其它剂型相比，农药微胶囊具有独特的优点，能够延长持效期、保护有效成分免受环境影响。微囊化技术是有效成分在预期时间内，向设定环境持续释放，并保持一定释放浓度的技术，使有效成分在较长时间内保持一定剂量水平并持续发挥作用，微囊化技术拥有提高有效成分利用率、延长有效作用时间、减少流失量和使用次数等诸多优势，已经广泛应用于农业、生物医学、食品、制药等领域。
[0003]腐植酸是自然界中存在最为广泛的一种有机质，其结构中包含有大量羟基、羧基、醛基、以及羰基，能够与铁离子通过络合、螯合等作用而紧密结合，具有制备农药微囊材料的潜能。但是自然界中的存在的腐植酸一般与土壤混合，很难净化提纯，
[0004]农药微胶囊囊材主要有合成高分子材料以及半合成高分子材料等。制备方法较为常用的主要有原位聚合法、凝聚相法、界面聚合法以及乳化溶剂挥发法等。通过对农药有效成分的微囊化，农药在使用过程中的作用时间延长，易光解或水解农药的稳定性提高等，从而提高农药在生产、使用过程中的有效利用率。但是，当前使用的合成高分子材料以及半合成高分子材料环境友好性差，不易降解，容易形成二次污染等问题。因此，研发环境友好的农药微囊新材料是当前农药缓释的热点之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种生物质基农药微胶囊的制备方法及其应用，所述制备方法采用生物质为原料，通过高温预处理
‑
水热碱催化首先得到浓度高、品质好的腐植酸母液，随后用于农药微囊剂的囊壁材料的自组装成壳。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种农药微胶囊制备方法，包括如下步骤：
[0008]S11先将农药活性成分溶解于有机溶剂中，然后加入烷基一元羧酸，得到均一的油相；
[0009]S12将表面活性剂溶于去离子水中，得到水相；
[0010]S13将水相置于搅拌容器中，在磁力搅拌条件下加入油相，得到稳定乳液后，加入腐植酸母液。
[0011]S14固化得到农药微胶囊。
[0012]优选的，作为一个较佳的实施例，所述农药活性成分包括低水溶性农药，例如毒死蜱、吡唑醚菌酯、吡虫啉、唑虫酰胺等的一种或多种。
[0013]优选的，作为一个较佳的实施例，所述有机溶剂包括二甲苯、甲苯、DMF、二氯甲烷的一种或多种。
[0014]优选的，作为一个较佳的实施例，所述表面活性剂选自1827和 MK
‑
6000。
[0015]优选的，作为一个较佳的实施例，所述磁力搅拌的条件为400
‑
1000 rpm，搅拌温度为50
‑
80℃。
[0016]优选的，作为一个较佳的实施例，所述固化时间为1
‑
5。
[0017]优选的，作为一个较佳的实施例，所述腐植酸母液的制备方法如下：
[0018]S21生物质高温预处理
[0019]将来源不同的生物质原料研磨成粉，于热解炉中，在氮气保护条件下，以1
‑
10℃/min速率升温到250
‑
400℃并维持0.3h以上，自然冷却后，研磨得到预处理原料；
[0020]S22水热碱催化制备腐植酸
[0021]将S21制备得到的预处理原料与强碱溶液混合均匀，转至反应釜中进行水热反应，自然冷却后，反应液经离心去除残渣；于搅拌条件下用强酸溶液调整pH值，继续搅拌，反应液中腐植酸沉淀完全后，抽滤得到腐植酸固体，将抽滤得到的腐植酸固体溶解于强碱溶液中，得到腐植酸母液。
[0022]优选的，作为一个较佳的实施例，所述生物质原料选自农林废弃物、餐厨垃圾、海洋藻废弃物中的一种或多种。
[0023]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S21中维持时间为 0.3
‑
5h。
[0024]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S22中，预处理原料与强碱溶液的重量比为0.1
‑
2:25
‑
75。
[0025]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S22中，所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种。
[0026]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S22中，所述水热反应中强碱的浓度为0.1
‑
2M。
[0027]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S22中水热反应的温度为180
‑
220℃，水热时间为5
‑
20h。
[0028]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S22中，所述强酸选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种，所述强酸的浓度范围为0.1
‑
5M，所述pH值达到2以下。
[0029]优选的，作为一个较佳的实施例，所述步骤S22中，强碱在腐植酸溶解中使用体积为10
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50g，使用浓度为0.01
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0.05M。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0031](1)本专利技术以环境友好、价格低廉的天然生物质为原料，步骤简单、易操作、不需要添加其他金属基催化剂、对环境影响小，且整个制备过程可实现对生物质原料的充分利用，提高原料利用率，可极大节约生产成本，减少对环境的影响。
[0032](2)本专利技术通过250
‑
400℃的热解过程，可将天然生物质进行初步的碳化，可解决天然生物质中纤维素等不易被水热碱催化降解、蛋白质和脂肪等易被水热碱催化为小分子物质的技术难题，极大地改善了产物腐植酸的物质组成和产物特征，提高了产率。
[0033](3)本专利技术的农药微胶囊剂利于保存，效果稳定。
附图说明
[0034]图1为实施例1中农药微胶囊的SEM图。
[0035]图2不同实施例和对比例中农药有效成分的包封率。
[0036]图3不同实施例和对比例中农药有效成分的释放。
具体实施方式
[0037]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0038]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0039]下述实施例中所使用的的材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0040]一、具体实施例
[0041]1、实施例1
[0042]一种吡唑醚菌酯微胶囊剂的制备方法，包括如下步骤：
[0043]S1生物质高温预处理
[0044]将水稻秸秆生物质原料研磨成粉，于热解炉中，在氮气保护条件下，以5℃/min速率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农药微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S11先将农药活性成分溶解于有机溶剂中，然后加入烷基一元羧酸，得到均一的油相；S12将表面活性剂溶于去离子水中，得到水相；S13将水相置于搅拌容器中，在磁力搅拌条件下加入油相，得到稳定乳液后，加入腐植酸母液。S14固化得到农药微胶囊。2.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述农药活性成分包括低水溶性农药，例如毒死蜱、吡唑醚菌酯、吡虫啉、唑虫酰胺等，的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二甲苯、甲苯、DMF、二氯甲烷的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自1827和MK
‑
6000。5.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的条件为400
‑
1000rpm，搅拌温度为50
‑
80℃。6.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊的制备方法，其特征在于，所述腐植酸母液的制备方法如下：S21生物质高温预处...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，李北兴，孙红文，刘峰，慕卫，
申请(专利权)人：山东农业大学，
类型：发明
国别省市：