一种萤石中磷含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种萤石中磷含量的分析方法，包括如下步骤：称取一定量的试样

【技术实现步骤摘要】
一种萤石中磷含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及冶金分析
，尤其涉及一种萤石中磷含量的分析方法。

技术介绍

[0002]萤石主要成分是CaF2，在炼钢过程中加入其可使熔点降低，从而改善钢渣的流动性以利于去除钢中夹杂，因此准确分析萤石成分含量是控制最终产品质量的重要环节。目前，部分萤石中磷含量高达1.20％，现有检测方法的检测上限不能满足生产需求。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种萤石中磷含量的分析方法，本专利技术采用磷钼蓝分光光度法测定萤石中磷含量，此方法已用于生产实践，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]本专利技术一种萤石中磷含量的分析方法，包括如下步骤：
[0006]称取一定量的试样
→
用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解
→
加高氯酸冒烟
→
在硝酸介质中，加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸
→
加入酒石酸消除硅的干扰
→
加入氟化钠配位铁
→
加氯化亚锡还原为磷钼蓝
→
测量吸光度以求得磷量。
[0007]进一步的，具体包括如下步骤：
[0008]将称取的试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样散开，加氢氟酸、盐酸、硝酸，低温加热分解试料，蒸发至体积至合适量，加氢溴酸、高氯酸，继续加热至高氯酸烟冒净，稍冷，加硝酸，加热至盐类溶解，取下，冷至室温；转移至容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移取试样溶液，置于250mL高型烧杯中；
[0009]当分取试液量为5mL时，补加5mL随同试料的空白试液；
[0010]加硝酸，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾，煮沸10s取下，立即加入酒石酸钾钠
‑
钼酸铵混合液，摇动一定时间，加氟化钠－二氯化锡混合液、摇匀；将部分溶液移入比色杯或比色皿中、以水为参比，于NXS
‑
3A型智能高速分析仪或分光光度计、波长680nm处测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。
[0011]进一步的，校准曲线的绘制：
[0012]取不同量的磷标准溶液4～5个，加硝酸，补加水至15mL，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾，然后按显色步骤操作，以质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或计算回归方程。
[0013]进一步的，测定范围：0.005％～1.50％。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0015]目前，低磷含量的萤石样品使用国标方法、等离子体光谱法、X
‑
射线荧光光谱法进行检测且检测上限最高仅为0.5％。但是，部分萤石中磷含量高达1.20％，现有检测方法的检测上限不能满足生产需求。本专利技术使用化学分析方法，可以为该含量范围的萤石中磷的
测定提供准确的数据，并可以为仪器分析法提供对照数据。本专利技术可用于冶金行业及相关的科研院所，为从事萤石中磷检测分析的人员提供了一种准确、快速的化学分析方法。
具体实施方式
[0016]一种萤石中磷含量的分析方法，包括：
[0017]1范围
[0018]本方法规定用磷钼蓝分光光度法测定萤石中磷含量。
[0019]测定范围：0.005％～1.50％。
[0020]2方法提要
[0021]试样经酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化成正磷酸，在硝酸介质中，加入钼酸铵，使之与磷酸生成磷钼杂多酸。加入酒石酸消除硅的干扰，加入氟化钠配位铁。用氯化亚锡还原为磷钼蓝，测量吸光度以求得磷量。
[0022]3主要仪器和试剂
[0023]3.1硝酸，ρ约1.42g/mL，7+3，1+9。
[0024]3.2氢氟酸，ρ约1.13g/mL。
[0025]3.3高氯酸，ρ约1.69g/mL。
[0026]3.4盐酸，ρ约1.19g/mL。
[0027]3.5高锰酸钾溶液，40g/L。
[0028]3.6钼酸铵溶液，200g/L。
[0029]3.7酒石酸钾钠溶液，200g/L。
[0030]3.8钼酸铵－酒石酸钾钠混合液，取钼酸铵溶液(200g/L)和酒石酸钾钠溶液(200g/L)以等体积混合(有沉淀时过滤)。
[0031]3.9氟化钠溶液，24g/L。
[0032]3.10氟化钠－氯化亚锡混合液，每升氟化钠溶液(24g/L)中，加氯化亚锡2g溶解后摇匀。
[0033]3.11磷贮存溶液，50.0μg/mL。
[0034]称取0.2197g磷酸二氢钾(G.R)，溶于水后，移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
[0035]3.12磷标准溶液，10.0μg/mL。
[0036]取50.00mL磷贮存溶液(50.0μg/mL)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
[0037]3.13仪器
[0038]NXS
‑
3A型智能高速分析仪或分光光度计。
[0039]4测定
[0040]4.1试料量
[0041]按表1称取试料，精确至0.0002g。
[0042]表1
[0043][0044]4.2空白试验
[0045]随同试料做空白试验。
[0046]4.3测定步骤
[0047]将称取的试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样散开，加5mL氢氟酸(ρ约1.13g/mL)，5mL盐酸(ρ约1.19g/mL)，2mL硝酸(ρ约1.42g/mL)，低温加热分解试料，蒸发至体积小于5mL，加0.5mL氢溴酸，3mL高氯酸(ρ约1.69g/mL)，继续加热至高氯酸烟冒净，稍冷，加入10mL硝酸(1+9)，加热至盐类溶解，取下，冷至室温。按表2转移至容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移取试样溶液，置于250mL高型烧杯中
[1]。
[0048]注[1]：当分取试液量为5mL时，补加5mL随同试料的空白试液。
[0049]加硝酸(4+1)5mL，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾(40g/L)，煮沸10s取下，立即加入10mL酒石酸钾钠
‑
钼酸铵混合液，摇动10s，加50mL氟化钠－二氯化锡混合液、摇匀(含量高于0.050％时加入30mL水摇匀)。将部分溶液移入2cm比色杯或比色皿中、以水为参比，于NXS
‑
3A型智能高速分析仪或分光光度计、波长680nm处测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。
[0050]表2
[0051][0052]4.4校准曲线的绘制
[0053]取不同量的磷标准溶液(10.0μg/mL)4～5个，加5mL硝酸(4+1)，补加水至15mL，加热至沸，滴加三滴高锰酸钾(40g/L)，以下按显色步骤操作，以质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或计算回归方程。
[0054]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萤石中磷含量的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：称取一定量的试样
→
用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解
→
加高氯酸冒烟
→
在硝酸介质中，加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸
→
加入酒石酸消除硅的干扰
→
加入氟化钠配位铁
→
加氯化亚锡还原为磷钼蓝
→
测量吸光度以求得磷量。2.根据权利要求1所述的萤石中磷含量的分析方法，其特征在于：具体包括如下步骤：将称取的试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样散开，加氢氟酸、盐酸、硝酸，低温加热分解试料，蒸发至体积至合适量，加氢溴酸、高氯酸，继续加热至高氯酸烟冒净，稍冷，加硝酸，加热至盐类溶解，取下，冷至室温；转移至容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移取试样溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨翰枭，战丽君，刘钢耀，王宴秋，王嘉，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：