一种快速测定土壤中总汞的方法技术

本发明专利技术提出一种快速测定土壤中总汞的方法，包括如下步骤：称取适量土壤样品于具塞比色管中，加少许水润湿土壤样品，加入逆王水与去离子水，常温下摇匀，用去离子水定容至刻度，取样品上清液待测；分别配制浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1μg/L的汞标准系列溶液，定容溶液为5％(v/v)盐酸溶液，同时做标准空白处理；分别将待测样品上清液、样品空白、汞标准系列溶液和标准空白加入双道原子荧光光度计的自动进样器中，设定好仪器分析条件进行测试；测试方法为标准曲线法，读数方式为峰面积。本发明专利技术的方法检出限、准确度和精密度均优于现有的测试方法，且操作简单、便捷，检测效率更高，适于大批量土壤中总汞的分析测定，是一个比较理想的分析方法。想的分析方法。想的分析方法。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定土壤中总汞的方法


[0001]本专利技术化学检测
，具体涉及一种快速测定土壤中总汞的方法。

技术介绍

[0002]汞以单质汞、有机汞、无机汞等多种形式存在于环境介质中，它是一种长期存在且具有迁移性的环境污染物，可经食物链进入人体，严重损害人体健康。关于土壤中总汞的测定方法，常规的有，沸水浴消解—原子荧光光谱法(GB/T22105.1
‑
2008)、微波消解—原子荧光光谱法(HJ 680
‑
2013)、催化热解—冷原子吸收分光光度法(HJ 923
‑
2017)等。但上述方法前处理需分别采用水浴槽(锅)或电热板、微波消解仪、燃烧催化炉等前处理设备，操作繁琐，检测效率低，成本高。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种快速测定土壤中总汞的方法，克服了上述现有技术之不足，采用逆王水(浓盐酸与浓硝酸1:3的混合物)常温冷溶消化—原子荧光光谱法快速测定土壤中总汞的方法，该方法无需水浴或电热板、微波消解仪、燃烧催化炉等前处理设备，操作简单快捷，提高了检测效率，节约了检测成本。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术提供一种快速测定土壤中总汞的方法，包括如下步骤：
[0005]1)待测样品处理：称取适量土壤样品于具塞比色管中，加少许水润湿土壤样品，加入逆王水与去离子水，常温下摇匀，其中加入逆王水、去离子水与土壤样品的质量比为(20
‑
35)：(15
‑
25)：1；
[0006]继续用去离子水定容至刻度，摇匀静置或倒入离心管离心，取样品上清液待测，同时做样品空白处理；
[0007]2)汞标准系列溶液的配制：分别配制浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1μg/L的汞标准系列溶液，定容溶液为5％(v/v)盐酸溶液，同时做标准空白处理；
[0008]3)样品测定：
[0009]分别将待测样品上清液、样品空白、汞标准系列溶液和标准空白加入双道原子荧光光度计的自动进样器中，设定好仪器分析条件进行测试；测试方法为标准曲线法，读数方式为峰面积。
[0010]下面是对上述专利技术技术方案的进一步优化或/和改进：
[0011]所述逆王水的配制：将3体积的硝酸与1体积的盐酸混合，搅拌均匀，得到逆王水，其中在溶解土壤样品前半小时配制逆王水。
[0012]步骤2)中，汞标准系列溶液的配制方法为：取1ml 1000mg/L的Hg标液加入100ml容量瓶，用5％HCl溶液稀释定容，得到浓度为10mg/L的中间液1；取1ml中间液1加入100ml容量瓶，用5％HCl稀释溶液定容，得到浓度为100μg/L的中间液2；取10ml中间液2加入100ml容量瓶，用5％HCl稀释溶液定容，得到浓度为10μg/L的标准使用液；分别取1、2、4、6、8、10ml标准使用液加入5个100ml容量瓶中，稀释定容得到浓度梯度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1μg/L的
汞标准系列溶液。
[0013]步骤3)中，测定汞的条件为：负高压为300V，灯电流为30mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，原子化器高度为10mm。
[0014]步骤3)中，测试时读数时间为16S，延迟时间为1S。
[0015]步骤3)中，用双道原子荧光光度计测试时，所用的还原剂为0.5％(w/w)KBH4+0.25％(w/w)KOH。
[0016]步骤3)中，用双道原子荧光光度计测试时的测试方法包括如下步骤：设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时以上，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、汞标准系列溶液、样品空白、待测样品的顺序进行测定，得到待测样品溶液中汞的含量。
[0017]步骤1)中，称取土壤样品时精确至0.0001g。
[0018]本专利技术具有以下优点：
[0019]本专利技术的方法采用逆王水常温冷溶前处理土壤样品，无需水浴或电热板加热、微波消解仪及燃烧催化炉等任何前处理设备，减少了水浴加热、微波加热消解及燃烧催化等中间处理环节，操作简单，有效避免预处理过程中的玷污或损失情况，提高了工作效率，节约了实验成本的优势，使前处理方便快捷，适用于大批量样品检测。且该方法具有良好的检出限、准确度和精密度，测定速度快。
[0020]本专利技术的方法检出限、准确度和精密度均优于现有的测试方法，且操作简单、便捷，检测效率更高，适于大批量土壤中总汞的分析测定，是一个比较理想的分析方法。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的标准曲线。
具体实施方式
[0022]下面的实施例将对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此而限制本专利技术。
[0023]实施例1
[0024]逆王水的配制：取3体积的硝酸与1体积盐酸混合，用玻璃棒不断搅拌均匀。逆王水在配制半小时后氧化能力最强，应提前配制，但又不宜长期放置，挥发太大，现有在处理样品前半个小时左右配制逆王水。
[0025]汞标准系列溶液的配制：取1ml 1000mg/L的Hg标液加入100ml容量瓶，用5％HCl(v/v)溶液稀释定容，得到浓度为10mg/L的中间液1。取1ml中间液1加入100ml容量瓶，用5％HCl稀释溶液定容，得到浓度为100μg/L的中间液2。取10ml中间液2加入100ml容量瓶，用5％HCl稀释溶液定容，得到浓度为10μg/L的标准使用液。分别取1、2、4、6、8、10ml标准使用液加入5个100ml容量瓶中，稀释定容得到浓度梯度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1μg/L的汞标准系列溶液，同时做标准空白处理。
[0026]待测样品处理：称取土壤样品0.2500g～0.3000g(精确至0.0001g)于25mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入5mL逆王水与5mL去离子水，常温下摇匀，即刻用去离子水稀释至刻度，摇匀静置或倒入离心管离心，取上清液直接上机测定，同时做样品空白处理。
[0027]样品测定：将待测样品上清液、样品空白、汞标准系列溶液和标准空白分别加入双
道原子荧光光度计的自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时以上，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、汞标准系列溶液、样品空白、样品的顺序进行测定，得到待测样品溶液中汞的含量。
[0028]测试时：载流液：5％(v/v)盐酸；
[0029]还原剂：0.5％(w/w)KBH4+0.25％(w/w)KOH。
[0030]仪器最佳工作条件为：负高压为300V，灯电流为30mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为1000mL/min，原子化器高度为10mm，读数方式为峰面积，读数时间为16S，延迟时间为1S。
[0031]结果计算：
[0032]土壤中汞的含量以质量分数w计，单位为毫克每公斤(mg/kg)，按公式(1)进行计算。
[0033][0034]式中：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速测定土壤中总汞的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)待测样品处理：称取适量土壤样品于具塞比色管中，加少许水润湿土壤样品，加入逆王水与去离子水，常温下摇匀，其中加入逆王水、去离子水与土壤样品的质量比为(20
‑
35)：(15
‑
25)：1；继续用去离子水定容至刻度，摇匀静置或倒入离心管离心，取样品上清液待测，同时做样品空白处理；2)汞标准系列溶液的配制：分别配制浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1μg/L的汞标准系列溶液，定容溶液为5％(v/v)盐酸溶液，同时做标准空白处理；3)样品测定：分别将待测样品上清液、样品空白、汞标准系列溶液和标准空白加入双道原子荧光光度计的自动进样器中，设定好仪器分析条件进行测试；测试方法为标准曲线法，读数方式为峰面积。2.按照权利要求1所述一种快速测定土壤中总汞的方法，其特征在于：所述逆王水的配制：将3体积的硝酸与1体积的盐酸混合，搅拌均匀，得到逆王水，其中在溶解土壤样品前半小时配制逆王水。3.按照权利要求1所述一种快速测定土壤中总汞的方法，其特征在于：步骤2)中，汞标准系列溶液的配制方法为：取1ml 1000mg/L的Hg标液加入100ml容量瓶，用5％HCl溶液稀释定容，得到浓度为10mg/L的中间液1；取1ml中间液1加入100ml容量瓶，用5％HCl稀释溶液定容，得到浓度为100μg...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖爱平，冷鹃，段盛文，刘亮亮，廖丽萍，刘开阳，冯湘沅，成莉凤，杨琦，
申请(专利权)人：中国农业科学院麻类研究所，
类型：发明
国别省市：