一种减少取向硅钢表面缺陷的退火隔离剂及其使用方法技术

本发明专利技术涉及一种减少取向硅钢表面缺陷的退火隔离剂及其使用方法。该退火隔离剂的组成包括：MgO 89.15％

【技术实现步骤摘要】
一种减少取向硅钢表面缺陷的退火隔离剂及其使用方法


[0001]本专利技术涉及高磁感取向硅钢的加工与制造
，具体涉及一种减少取向硅钢表面缺陷的退火隔离剂及其使用方法。

技术介绍

[0002]取向硅钢在生产过程中需要进行较长时间的高温退火，以便完成产品的二次再结晶。为了防止层与层之间的粘结，高温退火前需要在钢板表面涂布以氧化镁为主的退火隔离剂，后工序还需在其外表面涂敷磷酸盐绝缘涂层，进而形成硅酸镁底层和磷酸盐绝缘涂层的双层结构。退火隔离剂除了起到防止粘结的作用，还能与脱碳退火时在钢板表面形成的以SiO2为主体的氧化层反应，生成镁橄榄石皮膜。这层镁橄榄石皮膜起到了绝缘涂层和铁基体紧密结合的粘合剂作用。综上在高温退火时形成一层厚度均匀的镁橄榄石皮膜极为重要，这也表明退火隔离剂的作用极大。
[0003]硅酸镁底层的形成过程比较复杂，既需要通过脱碳退火形成良好的氧化层，还需要将合适的氧化镁退火隔离剂均匀涂覆在钢带表面，然后进行高温退火。复杂的工艺导致钢卷表面很容易产生点状露金、露晶、色差等各种表面缺陷，这些表面缺陷均与退火隔离剂有密切的关系。其中点状露金是高温退火过程中产生的一种局部区域底层脱落缺陷，宏观表现为表面亮点，点状露金是所有表面缺陷中最多也是最难消除的一种。研究表明点状露金的产生主要是由于钢板表面的氧化膜与退火隔离剂中的氧化镁反应温度较高，在高温退火过程中释放氮气时将形成不佳的底层冲破所致。因此适当降低氧化膜与氧化镁的反应温度，在氮气释放前形成较好的底层，对于减少点状露金缺陷具有重要作用。
[0004]目前涉及取向硅钢所用退火隔离剂的专利文献较多。譬如中国专利CN201811505869.6公开了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，通过控制冷轧带钢表面粗糙度小于0.25、控制脱碳退火氧化膜的生成量为2.5
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3.5μm且氧化膜中Fe/(Si+Fe)＝0.08
‑
0.25，同时在高温退火MgO隔离剂中添加纳米形核剂以及低熔点的氯化物或氟化物，能够获得优异的底层附着性、良好的表面光洁度以及大张力底层。然而该方案中用到的纳米形核剂不利于降低取向硅钢的生产成本，并且还使用了不利于底层形成的氯化物和氟化物，如果搅拌分散效果不理想容易造成氯化物在局部区域聚集，会对硅酸镁底层产生较强的侵蚀作用，底层的均匀性将受到影响。
[0005]中国专利CN200910195989.5公开了一种制备镜面取向硅钢的退火隔离剂，其质量份数组成为：100份氧化镁，5
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50份二氧化硅以及1
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10份氯化物。该方案通过使用退火隔离剂以及控制脱碳渗氮和退火条件，制备了一种表面光洁度良好、具有优良磁性能和加工性能的无玻璃膜底层取向硅钢。中国专利CN201010518037.5公布了一种用于具有优良磁性能的镜面取向硅钢制备的退火隔离剂，其重量百分比配方为：Al2O3粉末77
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98％，碱土金属氧化物粉末1
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8％，碱金属氯化物1
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15％。该方案提供的退火隔离剂使高温退火过程中钢板表面不形成玻璃膜底层，同时利用氯化物的腐蚀反应移除基板近表面的嵌入式氧化物，从而获得表面光洁和磁性能稳定的产品。中国专利CN201110253467.3和中国专利
CN201110299949.2分别介绍了一种制备镜面取向硅钢的退火隔离剂，但是这种无底层的镜面取向硅钢不适用传统绝缘涂层和涂覆工艺，并且产品的绝缘性能和表面质量较差。
[0006]中国专利CN201510691804.5公开了一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2:1
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6％，Sb2(SO4)3:0.1
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2％，其余为MgO，外加水，加水量按照MgO:水＝1:8
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15。该方案不仅使高磁感取向硅钢磁感性能及底层质量优良而且绝缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。中国专利CN201610843345.2公开了一种提高低温铸坯加热高磁感取向硅钢底层质量的退火隔离剂，包括以下组分及质量含量：9
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14％的硅钢级氧化镁，0.3
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1.0％的TiO2，0.05
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1.2％的Sb2(SO4)3，余量为水；所述硅钢级氧化镁的柠檬酸活性值为50
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120sec，粘度为15
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60C.P。该方案提供的退火隔离剂使得产品涂层外观优良，附着性达到C级以上，层间电阻大，进而大幅提升了高磁感取向硅钢的产品质量。上述两个方案均没有采取有效措施降低氧化层和氧化镁的反应温度，不能有效解决钢板表面的点状露金问题。
[0007]中国专利CN201711181734.4公开了一种高磁感取向硅钢用退火剂及其制备方法，该退火剂主要包括以下组分及质量含量：100重量份的MgO，2
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8重量份的一种或多种TiO2或B2O3等氧化物，0.1
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0.5重量份的Sb2(SO4)3等低熔点化合物，MgO与水的重量比约为1:8
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12；其中100重量份MgO中高活性MgO(需满足D50≤3μm，CAA值30
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50s)约占65
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80％，低活性MgO(需满足D50为10
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20μm，CAA值150
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250s)约占20
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35％。该退火剂能够降低因高水化率引起的钢板表面缺陷问题，主要通过对氧化镁粒径的调整来改善表面缺陷，并没有采取有效措施降低氧化层与氧化镁的反应温度，同样不能从根本上解决表面缺陷问题。
[0008]中国专利201810973007.X公开了一种退火隔离剂及其使用方法，该方案对隔离剂配方的重量百分比以及堆积密度进行了限定，尤其对不同粒度的氧化镁比例进行了限定，同时还对退火隔离剂的使用方法进行了限定，但是没有对底层的形成温度进行深入研究，也没有采取有效措施降低氧化层与氧化镁的反应温度，不能从根本上解决表面缺陷问题。此外该方案主要从粒径方面对氧化镁进行了研究，对于不同形状的氧化镁对底层的影响则没有深入研究。
[0009]综上所述，现有的取向硅钢退火隔离剂依然存在各种问题，有必要研发一种新型退火隔离剂产品。

技术实现思路

[0010]本专利技术的主要目的在于解决由于硅酸镁底层形成不佳导致的产品表面点状露金等表面缺陷，影响低温高磁感取向硅钢表面质量等问题。本专利技术希望通过对退火隔离剂的组分及其含量进行优化调整，实现提高硅酸镁底层质量、减少表面缺陷的目标。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0011]一种减少取向硅钢表面缺陷的退火隔离剂，包括以下组分：MgO、TiO2、含B(硼)化合物、金属氧化物，其中MgO由至少两种不同形状的氧化镁混合而成。
[0012]进一步的，上述退火隔离剂中各个组分的质量百分数含量为：MgO 89.15％<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种减少取向硅钢表面缺陷的退火隔离剂，其特征在于该退火隔离剂包括以下组分：MgO、TiO2、含B化合物、金属氧化物，其中MgO由至少两种不同形状的氧化镁混合而成。2.如权利要求1所述的退火隔离剂，其特征在于该退火隔离剂中各个组分的质量百分数含量为：MgO 89.15％
‑
95.82％，TiO
2 2.56％
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6.47％，含B化合物1.12％
‑
3.13％，金属氧化物1.06％
‑
2.21％。3.如权利要求1所述的退火隔离剂，其特征在于：所述MgO由颗粒状氧化镁与片层状氧化镁混合而成，并且颗粒状氧化镁与片层状氧化镁的质量比为X:(1
‑
X)，其中X的取值范围为63.5％
‑
83.6％；颗粒状氧化镁的D50范围为1
‑
3μm，片层状氧化镁的D50范围为7
‑
13μm。4.如权利要求1所述的退火隔离剂，其特征在于：所述MgO的CAA值为66
‑
81s；经过900℃灼烧1.5h后，MgO的CAA值变化小于15s；继续升温至1000℃灼烧1.5h后，MgO的CAA值变化小于15s。5.如权利要求1所述的退火隔离剂，其特征在于：所述含B化合物选自硼酸钠、硼酸、硼酸镁、其他硼化合物中的至少一种，优选为质量比2
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2.3:1.5
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2:1的硼酸镁、硼酸钠、硼酸混合物。6.如权利要求1所述的退火隔离剂，其特征在于：所述金属氧化物中的金属阳离子半径控制在0.09...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏，郭小龙，吴章汉，高洋，杜玉泉，程祥威，骆新根，蒋杰，党宁员，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：