一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，属于溶解浆制备技术领域，解决了现有提升溶解浆反应性能时反应条件要求高、环境友好性差、成本高、协同性差等技术问题。本发明专利技术公开的方法采用酸性低共熔溶剂通过氢键竞争使纤维润胀，强化溶剂的传质与反应，同时解离出的活性质子可以解聚纤维素大分子链，破坏纤维结构；润胀效果加速了纤维素大分子链的解聚，同时强化了溶解浆的形态破坏作用，通过纤维润胀，形貌破坏以及纤维素大分子链解聚三方面的综合作用实现反应效果，提高了反应效率，具有操作简单、绿色高效、成本低廉、协同性强且溶剂可循环使用的特点。协同性强且溶剂可循环使用的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法


[0001]本专利技术属于溶解浆制备
，具体涉及一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法。

技术介绍

[0002]溶解浆作为优质的纤维原料，可制备出一系列纤维素制品，如再生纤维/膜、纤维素酯、纤维素醚和纳米纤维素等，其中粘胶纤维是溶解浆的主导产品。溶解浆的反应性能是指其在粘胶纤维生产中分别与氢氧化钠(碱化)和二硫化碳(黄化)的反应能力，取决于纤维素分子链上羟基的活跃度和可及性。在生产粘胶纤维时，反应性能不但会影响粘胶纤维的生产过程和环境问题，同时也决定了产品的生产成本及最终品质。因此，提升溶解浆的反应性能对上游制浆产业及下游纺织产业至关重要，备受广泛的研究与关注。
[0003]目前提高溶解浆反应性能的方法主要包括机械法、化学法和溶剂润胀法等。单独采用超声或磨浆等物理法能耗较高，对纤维结构润胀及纤维素链剪切效果较弱；采用酸水解等化学法尽管对纤维形貌破坏和纤维素链剪切作用明显，但对纤维的润胀效果甚微，通常反应温度较高(90℃以上)、时间较长，且存在酸液回收困难、设备腐蚀等问题；采用新型离子液体等有机溶剂对纤维润胀效果明显，但对纤维素链剪切及纤维形貌破坏作用有限，且因其合成复杂、成本高昂而难以规模化制备。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，用以解决现有提升溶解浆反应性能时反应条件要求高、环境友好性差、成本高、协同性差等技术问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术公开了一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，包括以下步骤：
[0007]将酸性低共熔溶剂进行水浴加热后，得到预处理酸性低共熔溶剂；将预处理酸性低共熔溶剂与溶解浆浆料混合，进行反应后得到处理后的浆料，将处理后的浆料依次进行过滤、洗涤、浓缩、风干后得到提升反应性能后的溶解浆；
[0008]所述溶解浆浆料为采用预水解硫酸盐法或冷碱抽提法制得的木材溶解浆或非木材溶解浆。
[0009]进一步地，所述酸性低共熔溶剂进行水浴加热的预热及反应温度为40
‑
60℃；所述反应的时间为20
‑
40min。
[0010]进一步地，所述溶解浆浆料与预处理酸性低共熔溶剂的固液质量比为(1:5)
‑
(1:15)。
[0011]进一步地，所述过滤和洗涤方式是采用滤网进行抽滤；所述浓缩的方式为采用尼龙浆袋挤压浓缩；经过浓缩后，溶解浆的质量浓度为20％
‑
25％；经过风干后，溶解浆的质量
浓度为90％
‑
97％；所述风干是在恒温恒湿条件下进行，恒温恒湿的温度为40
±
1℃，湿度为50
±
2％r.h。
[0012]进一步地，所述木材溶解浆包括包针叶木或阔叶木；所述非木材溶解浆包括竹材、麦草或蔗渣。
[0013]进一步地，所述酸性低共熔溶剂的制备方法为：将氢键受体与氢键供体混合，搅拌直至形成透明澄清的液体，得到酸性低共熔溶剂；其中氢键受体为氯化胆碱；氢键供体为草酸、甲酸、乙酸或乳酸。
[0014]进一步地，所述制备酸性低共熔溶剂的温度为50
‑
80℃；当氢键供体为草酸、甲酸或乙酸时，氢键受体和氢键供体的摩尔比为(1:1)
‑
(1:3)；当氢键供体为乳酸时，氢键受体和氢键供体的摩尔比为(1:5)
‑
(1:10)。
[0015]进一步地，所述溶解浆浆料的制备方法为：将溶解浆浆板浸泡于去离子水中，得到溶解浆水溶液，用疏解机将溶解浆水溶液打散，浓缩分散后得到溶解浆浆料；所述溶解浆浆料的质量浓度为20％～25％。
[0016]进一步地，所述过滤和洗涤的方式为采用聚偏氟乙烯过滤网进行真空抽滤。
[0017]进一步地，将预处理酸性低共熔溶剂与溶解浆浆料混合反应后，进行过滤，得到滤液，将滤液进行旋转蒸发浓缩净化，回收得到反应后的低共熔溶剂重复利用。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]本专利技术公开了一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，采用低共熔溶剂通过氢键竞争使纤维润胀，强化溶剂的传质与反应，同时解离出的活性质子可以破坏纤维结构，解聚纤维素大分子链；润胀效果加速了纤维素大分子链的解聚，同时强化了溶解浆的形态破坏作用，因此对溶解浆的降黏和反应性能提升效果更加高效和显著，该方法更加绿色高效，通过纤维润胀，形貌破坏以及纤维素大分子链解聚三方面的综合作用实现反应效果，具有广阔的应用前景。
[0020]进一步地，本专利技术的方法与现有提升溶解浆反应性能的方法，如传统的酸液处理相比，在20
‑
40min较短的反应时间内，在40
‑
60℃较低的反应温度下，就能实现溶解浆反应性能的显著提升，更加绿色高效。
[0021]进一步地，该方法可以回收反应后的低共熔溶剂，回收后的低共熔溶剂依然保持高的反应活性。该方法具有操作简单、绿色高效、成本低廉、协同性强且溶剂可循环使用的特点。
具体实施方式
[0022]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本专利技术所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
[0023]本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本专利技术的范围，即本
技术实现思路
可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
[0024]本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有
可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
[0025]本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由
……
组成”和“主要由
……
组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
[0026]本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
[0027]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0028]下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：将酸性低共熔溶剂进行水浴加热后，得到预处理酸性低共熔溶剂；将预处理酸性低共熔溶剂与溶解浆浆料混合，进行反应后得到处理后的浆料，将处理后的浆料依次进行过滤、洗涤、浓缩、风干后得到提升反应性能后的溶解浆；所述溶解浆浆料为采用预水解硫酸盐法或冷碱抽提法制得的木材溶解浆或非木材溶解浆。2.根据权利要求1所述的一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，其特征在于，所述酸性低共熔溶剂进行水浴加热的温度为40
‑
60℃；所述反应的时间为20
‑
40min。3.根据权利要求1所述的一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，其特征在于，所述溶解浆浆料与预处理酸性低共熔溶剂的固液质量比为(1:5)
‑
(1:15)。4.根据权利要求1所述的一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，其特征在于，所述过滤和洗涤方式是采用滤网进行抽滤；所述浓缩的方式为采用尼龙浆袋挤压浓缩；经过浓缩后，溶解浆的质量浓度为20％
‑
25％；经过风干后，溶解浆的质量浓度为90％
‑
97％；所述风干是在恒温恒湿条件下进行，恒温恒湿的温度为40
±
1℃，湿度为50
±
2％r.h。5.根据权利要求1所述的一种采用酸性低共熔溶剂提升溶解浆反应性能的方法，其特征在于，所述木...

【专利技术属性】
技术研发人员：段超，冯晓萌，田超超，田国栋，周柄旭，沈梦霞，王文亮，倪永浩，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：