一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种微波消解

【技术实现步骤摘要】
一种微波消解
‑
电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种微波消解
‑
电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法。

技术介绍

[0002]微量元素在人体中的含量及代谢与人体健康有着密切的关系，尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的，摄入量的过多、不足或不平衡都会不同程度地引起人体生理的异常或疾病的发生。人体血液、尿液及活体组织均可测定微量元素及代谢维生素，其中血液作为人体循环的主题，是人体机能的多项信息携带者，检测血液中的微量元素对健康状况评价有重要价值，其中血液中微量元素含量可直接反映人体的健康状况。但是血液样品采取量少，微量元素含量低，建立一种可用于同时测定血样中多种微量元素的高灵敏度、高精确度测定方法尤为关键。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种微波消解
‑
电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法，方法具有高的灵敏度和精确度，能同时检测全血中30种微量元素。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种微波消解
‑
电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中 30种微量元素含量的方法，包括以下步骤：
[0006]将全血样品、硝酸溶液和双氧水混合，进行微波消解，得到试样溶液；
>[0007]配制不同浓度梯度的各微量元素的标准溶液；所述微量元素包括Al、 As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、 Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、V、Zn、Ag、Th和Ti；
[0008]采用电感耦合等离子体质谱法测定所述各微量元素的标准溶液，得到各微量元素的丰度数值；
[0009]以所述各微量元素的标准溶液的梯度浓度为横坐标，测定的各微量元素的丰度数值为纵坐标，分别绘制各微量元素的标准曲线；
[0010]采用电感耦合等离子体质谱法测定所述试样溶液，得到所述试样溶液的丰度，根据所述各微量元素的标准曲线计算所述试样溶液中各微量元素的浓度，得到所述全血样品中30种待测微量元素的浓度。
[0011]优选的，所述全血样品、硝酸溶液和双氧水的体积比为200 μL:(0.5～2.5)mL:(100～500)μL；所述硝酸溶液的浓度为68wt％；所述双氧水的浓度为40wt％。
[0012]优选的，所述微波消解包括依次进行的第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段的最终温度为80～100℃，保温时间为5min，微波功率为 600W；所述第二升温阶段
的最终温度为160～180℃，保温时间为20～40min，微波功率为800W。
[0013]优选的，所述各微量元素的标准溶液由各微量元素的标准储备溶液稀释而得；所述稀释所用试剂为HNO3溶液；所述HNO3溶液的体积百分比浓度为2％；所述各微量元素的标准储备溶液的浓度均为100μg
·
mL
‑1。
[0014]优选的，所述不同浓度梯度依次为2μg
·
L
‑1、5μg
·
L
‑1、10μg
·
L
‑1、20μg
·
L
‑1、 50μg
·
L
‑1和100μg
·
L
‑1。
[0015]优选的，所述电感耦合等离子体质谱法中，以
27
Al、
75
As、
137
Ba、9Be、
44
Ca、
111
Cd、
59
Co、
52
Cr、
63
Cu、
57
Fe、
71
Ga、
202
Hg、
39
K、7Li、
24
Mg、
55
Mn、
95
Mo、
23
Na、
60
Ni、
206
Pb、
121
Sb、
77
Se、
118
Sn、
88
Sr、
205
Tl、
51
V、
66
Zn、
107
Ag、
232
Th和
48
Ti为待测微量元素的质量数，以
103
Rh、
45
Sc、
72
Ge、
115
In、
150
Re 和7Li为内标元素。
[0016]优选的，当所述试样溶液的浓度超过标准曲线的范围时，将所述试样溶液稀释至标准曲线范围后再进行电感耦合等离子体质谱测定。
[0017]优选的，所述电感耦合等离子体质谱测定的工作参数包括：分析室真空度7.57
×
10
‑7mbar；雾化室温度2.70℃；载气流速14.00L
·
min
‑1；采样深度 5.00mm；炬管水平位置
‑
1.43；离子源功率1550.00W；蠕动泵转速40.00rpm；辅助气流量0.80L
·
min
‑1；雾化器载气流速1.08L
·
min
‑1；炬管垂直位置
‑
0.90。
[0018]本专利技术提供了提供了一种微波消解
‑
电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法，包括以下步骤：
[0019]将全血样品、硝酸溶液和双氧水混合，进行微波消解，得到试样溶液；
[0020]配制不同浓度梯度的各微量元素的标准溶液；所述微量元素包括Al、 As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、 Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、V、Zn、Ag、Th和Ti；
[0021]采用电感耦合等离子体质谱法测定所述各微量元素的标准溶液，得到各微量元素的丰度数值；
[0022]以所述各微量元素的标准溶液的梯度浓度为横坐标，测定的各微量元素的丰度数值为纵坐标，分别绘制各微量元素的标准曲线；
[0023]采用电感耦合等离子体质谱法测定所述试样溶液，得到所述试样溶液的丰度，根据所述各微量元素的标准曲线计算所述试样溶液中各微量元素的浓度，得到所述全血样品中30种待测微量元素的浓度。
[0024]本专利技术首先通过微波消解对全血样品进行前处理，微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波消解
‑
电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法，包括以下步骤：将全血样品、硝酸溶液和双氧水混合，进行微波消解，得到试样溶液；配制不同浓度梯度的各微量元素的标准溶液；所述微量元素包括Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、V、Zn、Ag、Th和Ti；采用电感耦合等离子体质谱法测定所述各微量元素的标准溶液，得到各微量元素的丰度数值；以所述各微量元素的标准溶液的梯度浓度为横坐标，测定的各微量元素的丰度数值为纵坐标，分别绘制各微量元素的标准曲线；采用电感耦合等离子体质谱法测定所述试样溶液，得到所述试样溶液的丰度，根据所述各微量元素的标准曲线计算所述试样溶液中各微量元素的浓度，得到所述全血样品中30种待测微量元素的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述全血样品、硝酸溶液和双氧水的体积比为200μL:(0.5～2.5)mL:(100～500)μL；所述硝酸溶液的浓度为68wt％；所述双氧水的浓度为40wt％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波消解包括依次进行的第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段的最终温度为80～100℃，保温时间为5min，微波功率为600W；所述第二升温阶段的最终温度为160～180℃，保温时间为20～40min，微波功率为800W。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各微量元素的标准溶液由各微量元素的标准储备溶液稀释而得；所述稀释所用试剂为HNO3溶液；所述HNO3溶液的体积百分比浓度为2％；所述各微量元素的标准储备溶液的浓度均为100μg
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‑1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同浓度梯度依次为2μg
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‑1、5μg
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‑1、10μg
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‑1、20μg
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‑1、50μg
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‑1和100μg
·
L
‑1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱法中，以
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【专利技术属性】
技术研发人员：任伟，火婷，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：