【技术实现步骤摘要】
一种基于微球晶体团簇荧光体系快速检测水磨糯米粉中重金属离子的方法
[0001]本专利技术属于重金属检测
，具体涉及一种基于微球晶体团簇荧光体系快速检测水磨糯米粉中重金属离子的方法。
技术介绍
[0002]重金属污染广泛存在于食品中，由于一些食品中存在过量重金属离子，人经口摄入了这些食物会导致重金属慢性中毒。快速和准确地检测环境样品中的重金属对及时发现并防止其扩散起着非常重要的作用。现有常用的检测重金属的方法有原子荧光光谱法、冷蒸气原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高锰酸钾
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过硫酸钾消解法、双硫腙分光光度法等。但是这些方法都需要专业的检测人员具备专业操作技能，在处理样品时还需要用到硫酸、硼氢化钾等危险化学品，对检测人员的身体健康也会造成一定的威胁。并且这些检测方法步骤繁琐，耗时较长，需要用到专业仪器，设备价格昂贵，维修费用高，检测成本较高。因此需要开发一种更加快速、简便、安全、准确的重金属检测方法。
技术实现思路
[0003]为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种基...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于微球晶体团簇荧光体系快速检测水磨糯米粉中重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：用甲醇A溶解六水合氯化钇、六水合氯化镱、六水合氯化铒，再加入油酸、1
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十八烯，在通入氮气条件下进行第一次加热搅拌反应，反应结束后得到混合溶液A，冷却至一定温度备用；将氟化铵、氢氧化钠加入甲醇B中得到甲醇溶液，然后与混合溶液A混合后进行第二次搅拌，搅拌后再升至一定温度挥发甲醇，然后在通入氮气条件下加热到一定温度后稳定一段时间，随后继续升温进行第三次加热搅拌反应，冷却至室温后，得到混合液B；取混合液B用乙醇和环己烷混合液进行清洗，清洗后干燥，得到上转换荧光纳米材料；步骤二：将步骤一所得的上转换荧光纳米材料用环己烷溶解形成混合溶液C，加入十二烷基硫酸钠水溶液得到混合溶液D，将混合溶液D进行超声分散，随后水浴加热，并进行搅拌，然后再用去离子水离心清洗，清洗后干燥，得到微球晶体团簇；步骤三：用乙醇溶解步骤二得到的微球晶体团簇，然后加入氨水、去离子水进行第一次加热搅拌反应，再加入正硅酸乙酯进行第二次加热搅拌反应，最后滴加3
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氨丙基三乙氧基硅烷，进行第三次加热搅拌，三次搅拌均在密封条件下进行，搅拌后静置冷却至室温，经离心清洗后进行干燥，获得表面修饰上氨基基团的微球晶体团簇；步骤四：将戊二醛与步骤三制备的表面修饰上氨基基团的微球晶体团簇在一定温度条件下避光混合振摇，振摇结束后加入去离子水A离心清洗，离心清洗后取沉淀物溶于去离子水B中，再加入适配体进行恒温振摇，结束后加入去离子水C离心清洗，得到适配体功能化的微球晶体团簇，将适配体功能化的微球晶体团簇再次溶于去离子水中得到微球晶体团簇溶液；步骤五：去离子水、乙醇、氨水混合加热搅拌，搅拌一定时间后再加入盐酸多巴胺水溶液恒温搅拌，搅拌结束后离心清洗，所得的沉淀溶于去离子水中，再用盐酸调节溶液的pH，得到聚多巴胺溶液；步骤六：将步骤五中得到的聚多巴胺溶液与步骤四制备的微球晶体团簇溶液按比例混合，进行孵育，孵育后即得到检测体系；步骤七：首先配制不同浓度的重金属标准液，在步骤六所得的检测体系中加入不同浓度的重金属标准液，然后进行孵育，经孵育后检测混合溶液的荧光强度信号特征值，根据不同浓度的重金属标准液所对应的荧光强度信号特征值，绘制出重金属浓度相关标准曲线；步骤八：水磨糯米粉中重金属的检测；称取水磨糯米粉，加入去离子水，搅拌均匀，使之成为匀浆，离心，取上清液，得到样品液；测定样品液的荧光强度信号特征值，根据步骤七所得的重金属检测标准曲线，计算出水磨糯米粉样本中重金属的含量。2.根据权利要求1所述的一种基于微球晶体团簇荧光体系快速检测水磨糯米粉中重金属离子的方法，其特征在于，步骤一中，所述甲醇A、六水合氯化钇、六水合氯化镱和六水合氯化铒的用量比为6mL:236.6mg:77.5mg:7.6mg；所述甲醇A、油酸、1
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十八烯、NH4F、NaOH和甲醇B的用量比为6mL:6mL:15mL:0.1482g:0.1g:10mL；所述第一次加热搅拌反应的温度为160～170℃，搅拌时间20～30min。3.根据权利要求1所述的一种基于微球晶体团簇荧光体系快速检测水磨糯米粉中重金
属离子的方法，其特征在于，步骤一中，所述混合溶液A冷却至一定温度为45～50℃；所述第一次、第二次和第三次搅拌反应的搅拌速率均为400～500转/分钟；所述第二次搅拌的温度为45～50...
【专利技术属性】
技术研发人员：李欢欢，贝琦逸，陈全胜，骆小凤，欧阳琴，郭志明，林颢，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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