一种提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法技术

本申请涉及一种提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法，依次按下述步骤进行：(1)将聚醚醚酮基材浸泡于蛋白质溶液和二硫键还原剂的混合溶液中，得到纳米薄膜修饰的聚醚醚酮基材；(2)将步骤(1)得到的纳米薄膜修饰的聚醚醚酮基材浸泡于钙磷溶液中，密闭孵化得到羟基磷灰石涂层修饰的聚醚醚酮基材。本发明专利技术提供的提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法解决了现有技术中无法在聚醚醚酮基材表面进行诱导矿化的问题，使改性后的PEEK基材可以作为组织修复材料诱导新组织的形成和骨骼的矿化，有望成为新型的硬组织替代材料。材料。

A method to improve the surface bioactivity and bone integrity of PEEK substrate

【技术实现步骤摘要】
一种提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法


[0001]本专利技术主要涉及材料领域，特别是一种提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法。

技术介绍
：
[0002]作为一种半结晶线性多环芳族聚合物，聚醚醚酮(PEEK)材料于1998年首次用于临床植入物。由于其优异的耐化学性、良好的机械强度和辐射透过性，近年来在骨科中作为钛及其合金的替代品越来越受欢迎。作为一种植入材料，PEEK的主要优点是弹性和强度阈值非常接近皮质骨。PEEK的弹性模量在3
‑
4GPa范围内，人体皮质骨的弹性模量约为18GPa。而且，已有报道碳纤维增强PEEK复合材料的弹性模量接近皮质骨的弹性模量(约18
‑
25GPa)，可以避免应力屏蔽引起的骨质疏松和骨吸收风险。然而，PEEK的生物惰性和疏水性使其骨整合能力差，阻碍了其广泛的临床应用。因此，非常有必要对PEEK基材表面进行改性，以提高其生物活性和骨整合能力。专利CN107115565A中提出的诱导仿生矿化的方法可以在多种基材表面进行仿生诱导矿化，但该方法仍然无法在聚醚醚酮基材表面矿化。
[0003]因鉴于此，特提出此专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的旨在提供一种简单、高效、温和且长期稳定的改性PEEK基材表面的方法，以提高PEEK基材表面的生物活性和骨整合性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法，依次按下述步骤进行：
[0006](1)将聚醚醚酮基材浸泡于蛋白质溶液和二硫键还原剂溶液以1:10～10:1配置而成的混合溶液中，得到纳米薄膜修饰的聚醚醚酮基材；
[0007](2)将步骤(1)得到的纳米薄膜修饰的聚醚醚酮基材浸泡于钙磷溶液中，密闭孵化得到羟基磷灰石涂层修饰的聚醚醚酮基材。
[0008]优选或可选地，步骤(1)中所述的蛋白质溶液中的蛋白质为牛血清白蛋白、人血清白蛋白、乳清白蛋白、胰岛素、α
‑
乳白蛋白、纤维蛋白原、β
‑
乳球蛋白、核糖核酸酶A、细胞色素c、α
‑
淀粉酶、胃蛋白酶、肌红蛋白、白蛋白、胶原蛋白、角蛋白、大豆蛋白、乳铁蛋白、血红蛋白、DNA聚合酶、干酪素、溶菌酶中的任意一种或多种的组合。
[0009]优选或可选地，步骤(1)中蛋白质溶液中蛋白质的浓度为0.05
‑
500mg/mL。
[0010]优选或可选地，步骤(1)中所述二硫键还原剂为二硫苏糖醇、β
‑
巯基乙醇、三(2
‑
羧乙基)膦盐酸盐、半胱氨酸、还原性谷胱甘肽中的任意一种或多种的组合。
[0011]优选或可选地，步骤(1)中所述二硫键还原剂的浓度为0.05
‑
600mM。
[0012]优选或可选地，步骤(1)中聚醚醚酮基材的浸泡时间为1
‑
24h。
[0013]优选或可选地，步骤(2)中所述钙磷溶液由溶液1和溶液2以体积比1:1混合而成，所述溶液1包括20mM HEPEs，5mM Ca
2+
；所述溶液2包括20mM HEPEs，3mM PO
43
‑
，30PPm NaF。
[0014]优选或可选地，步骤(2)中孵化的时间为3
‑
5天。
[0015]优选或可选地，步骤(2)中孵化的温度为25
‑
80℃。
[0016]本专利技术提供的提高PEEK基材表面的生物活性和骨整合性能的方法具有以下优点：
[0017]本专利技术提供了一种具体可行的采用羟基磷灰石/蛋白质二维纳米薄膜复合涂层对PEEK基材表面改性的方法，该复合涂层除了具有良好机械稳定性，还很好的提升了PEEK基材的生物相容性、骨诱导性能和骨传导性能，使改性后的PEEK基材可以作为组织修复材料诱导新组织的形成和骨骼的矿化，有望成为新型的硬组织替代材料。
附图说明：
[0018]图1是SEM表征的实施例2中PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0019]图2是SEM表征的实施例5中的PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0020]图3是SEM表征的实施例6中PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0021]图4是SEM表征的实施例8中的PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0022]图5是SEM表征的实施例15中的PEEK基材表面制备的羟基磷灰石杂化涂层；
[0023]图6是SEM表征的实施例18中的PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0024]图7是SEM表征的实施例19中的PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0025]图8是SEM表征的实施例27中的PEEK基材表面制备的羟基磷灰石涂层；
[0026]图9是SEM表征的蛋白质二维纳米薄膜修饰的PEEK基材在实施例1和对比例1所述矿化液中浸泡不同时间后的表面形貌对比图；
[0027]图10是SEM表征的PEEK/碳纤维复合材料制作的椎间融合器、PEEK材料制备的骨钉两种基材表面的矿化涂层；
[0028]图11是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材的X
‑
射线衍射光谱；
[0029]图12是实施例1制备的蛋白质二维纳米薄膜(PTL)、HAp修饰PEEK基材的红外光谱；
[0030]图13是实施例1制备的Native Lysozyme、PTL、HAp修饰PEEK基材的拉曼光谱；
[0031]图14是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材材料的能谱图；
[0032]图15是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材表面的HAp的透射电镜图；
[0033]图16是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材表面的HAp的高分辨率透射电镜图；
[0034]图17是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材表面经3M胶带撕拉以及水浴超声处理前后的扫描电镜图；
[0035]图18是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材的细胞活性检测(CCK
‑
8测试)结果图；
[0036]图19是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材表面的细胞免疫荧光染色；
[0037]图20是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材在SD大鼠体内进行颅骨缺损修复后的Micro
‑
ct扫描图像；
[0038]图21是实施例1制备的HAp修饰PEEK基材在大鼠体内进行颅骨缺损修复后的组织切片的苏木精
‑
伊红(HE)染色图像和Massson染色图像。
具体实施方式
[0039]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0040]实施例1
[0041]本专利技术实施例提供了一种提高PEEK基材表面生物活性和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法，其特征在于，依次按下述步骤进行：(1)将聚醚醚酮基材浸泡于蛋白质溶液和二硫键还原剂溶液以1:10～10:1配置而成的混合溶液中，得到纳米薄膜修饰的聚醚醚酮基材；(2)将步骤(1)得到的纳米薄膜修饰的聚醚醚酮基材浸泡于钙磷溶液中，密闭孵化得到羟基磷灰石涂层修饰的聚醚醚酮基材。2.根据权利要求1所述的提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的蛋白质溶液中的蛋白质为牛血清白蛋白、人血清白蛋白、乳清白蛋白、胰岛素、α
‑
乳白蛋白、纤维蛋白原、β
‑
乳球蛋白、核糖核酸酶A、细胞色素c、α
‑
淀粉酶、胃蛋白酶、肌红蛋白、白蛋白、胶原蛋白、角蛋白、大豆蛋白、乳铁蛋白、血红蛋白、DNA聚合酶、干酪素、溶菌酶中的任意一种或多种的组合。3.根据权利要求1所述的提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法，其特征在于，步骤(1)中蛋白质溶液中蛋白质的浓度为0.05
‑
500mg/mL。4.根据权利要求1所述的提高聚醚醚酮基材表面生物活性和骨整合性能的方法，其特征在于，步骤(1)中所述二硫键还原剂为二硫苏糖醇、β
‑
巯基乙醇、三(2
‑
羧乙基)膦盐酸盐、半胱氨酸、还原性谷胱甘肽中的任意一种或多种的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏，张旭，高颖涛，逄艳云，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：